標準編號:	GB/T 6040-2019
中文名稱:	紅外光譜分析方法通則
英文名稱:	General rules for infrared analysis
中標分類:	G15    有機化工原料綜合
行業分類:	GB    國家標準
ICS分類:	71.040.40 71.040.40    化學分析 71.040.40
發布機構:	國家市場監督管理總局 國家標準化管理委員會
發布日期:	2019-06-04
實施日期:	2020-5-1
標準狀態:	valid
替代舊標準:	GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數:	17000 字
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. This standard is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009. This standard replaces GB/T 6040-2002 General rules for infrared analysis. The following main technical changes have been made with respect to GB/T 6040-2002: ——the application scope of wave number in this standard is modified (see Clause 1; Clause 1 of Edition 2002); ——the absorbance, baseline, fundamental bands, overtone bands, combination bands, fourier self-deconvolution and specular reflection method are added in “Terms and definitions” (see Clause 3; Clause 3 of Edition 2002); ——the overview and schematic diagram of apparatus are modified (see 4.1; Clause 1 of Edition 2002); ——the diaphragm is added to the structure of apparatus, and the data processing and display records are deleted (see 4.2; 4.2 of Edition 2002); ——the variable-pressure cell, sample shuttle, swept-angle reflection accessory and fiber probe are added in accessory devices and classification of ATR accessories is added (see 4.3; 4.3 of Edition 2002); ——the normalization, peak height calculation, spectrum addition calculation, spectrum multiplication calculation and kubelka-munk transformation are added in the additional functions (see 4.4; 4.4 of Edition 2002); ——paste method and diffuse reflection method are added to the preparation method of solid samples (see 5.2; 5.2 of Edition 2002); ——the preparation method of powder sample is deleted (see 5.3 of Edition 2002); ——the preparation method of gas sample is re-described (see 5.4; 5.5 of Edition 2002); ——the installation conditions of apparatus are modified (see 6.1; 6.1 of Edition 2002); ——the application scope of the wave number for materials with a transmittance of 0% is modified (see 6.3.3; 6.3.2 of Edition 2002); ——the precautions for qualitative analysis are modified (see 7.2; 7.2 of Edition 2002); ——the method for quantitative analysis is modified (see 8.2; 8.2 of Edition 2002). This standard was proposed by China Petroleum and Chemical Industry Federation. This standard is under the jurisdiction of Subcommittee on Organic Chemical Industry of National Technical Committee on Chemical of Standardization Administration of China (SAC/TC 63/SC 2). The previous editions of this standard are as follows: ——GB/T 6040-1985 and GB/T 6040-2002. General rules for infrared analysis 1 Scope This standard specifies the general rules for qualitative or quantitative analysis of organic and inorganic substances by infrared spectrometer. This standard is applicable to infrared analysis with wave number ranging from 7,800cm-1 to 350cm-1 (wavelength of 1.28~28.57μm). 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition (including any amendments) applies. GB/T 7764 Rubber identification - Infrared spectrometric method GB/T 14666 Terms for analytical chemistry 3 Terms and definitions For the purposes of this document, the terms and definitions given in GB/T 14666 as well as the following apply. 3.1 transmittance ratio of radiant energy transmitted through the sample to incident radiant energy 3.2 absorbance logarithm to base 10 of the ratio of incident intensity to transmitted intensity 3.3 sample thickness distance that the radiation beam passes through the sample Note: The sample thickness is usually expressed in centimeters. 3.4 standard sample standard substance of known composition, of which the chemical structure and analysis wavelength are the same as or very close to those of the substance to be tested 3.5 baseline straight line or curve drawn on the absorption spectrum in a certain way, which is used to represent the background absorption curve when the absorption peak does not exist 3.6 fundamental bands absorption peak produced by a molecule transitioning from one energy level to an adjacent higher energy level after absorbing photons 3.7 overtone bands absorption peak produced by a molecule transitioning by two or more energy levels after absorbing photons twice as energetic as the molecule 3.8 combination bands absorption peak appeared at the sum or difference of the wave numbers of two fundamental bands 3.9 interferogram graph with optical path difference as the horizontal axis and light intensity as the vertical axis using the signal obtained by Michelson interferometer 3.10 apodization mathematical operation of overlapping appropriate parameters on the interferogram in order to reduce the distortion of the recovered spectrum caused by the limited scanning distance of the interferometer 3.11 fourier self-deconvolution deconvolution of actual spectrum obtained by convolution, that is, changing the measured spectrum into interferogram, then multiplying the interferogram with a suitable apodization, and performing Fourier transform again 3.12 kubelka-munk transformation method of transforming the spectrum measured by diffuse reflection method into absorption spectrum ? 3.13 kubelka-kroning transformation method of transforming the specular reflection spectrum measured into absorption spectrum 3.14 specular reflection method method for measuring surface-modified samples, resins, polymer films, etc. by using an infrared beam to irradiate on samples at a certain incident angle which is equal to the reflection angle 3.15 attenuated total reflection method method for measuring high absorption sample or sample surface, when an infrared beam is incident on the crystal with high refractive index closely attached to the sample surface at an angle greater than the critical angle, total reflection occurs because the refractive index of the sample is lower than that of crystal, and infrared beam only enters the extremely shallow surface layer of the sample, resulting in the absorption of certain frequencies, the attenuated total reflection spectrum of the sample is obtained by measuring this attenuated radiation Note: Attenuated total reflection is called ATR for short. 3.16 diffuse reflection method method for measuring powder samples, when infrared light incident on the surface layer of powder sample, a part of the light will cause specular reflection outside the surface particles, this part of light fails to enter into the sample particles or to interact with the sample, so it will not load any information of the sample; while the other part will enter into the sample particles and finally emit from the sample after transmission, refraction or reflection on the inner surface of the particles. In this way, different beams emit from the powder sample in different directions after many times of transmission, refraction or reflection in different sample particles, and they combines into reflected light. The diffuse reflection spectrum of the sample is obtained by measuring the radiation of this part of reflected light interacting with the sample. 3.17 electric ratio method method of comparing the electrical signals of the luminous flux of a sample beam and a reference beam in a multi-beam infrared spectrometer ? 4 Apparatus 4.1 Overview of apparatus The structures of common infrared spectrometers are shown in Figures 1, 2 and 3. The infrared spectrometer may be roughly classified into Fourier transform infrared spectrometer with Fourier transform mode and dispersive infrared spectrometer with spectral mode according to photometric mode. Fourier transform infrared spectrometer is the most common, the working principle of which is shown in Figure 1. Infrared light emitted from the light source is collimated into parallel beams, which then enter the interferometer for modulation to obtain an interference beam. The interference beam passes through the sample to become an interference beam containing spectral information which reaches the detector. In the detector, the interference beam is changed from optical signal to electrical signal and amplified by an amplifier. The signal enters a computer through an analog-to-digital converter, and the computer performs Fourier transform fast calculation to obtain the infrared spectrogram with wave number as X-coordinate, which is sent to the plotter through digital-to-analog converter to get the spectrogram. Figure 1 Structure and working scheme of Fourier transform infrared spectrometer Figure 2 Structure of dispersive infrared spectrometer (optical null method) Figure 3 Structure of dispersive infrared spectrometer (electric ratio method) 4.2 Structure of infrared spectrometer 4.2.1 Fourier transform infrared spectrometer 4.2.1.1 Light source The light source is a non-illuminating electric light source with the main purpose of generating infrared radiation, having the function of emitting infrared rays with stable, strong energy and continuous wavelength. The light source consists of emitter, power source, etc. a) The emitter is made of emitting materials such as silicon carbide, ceramics and rare-earth oxides. b) The power source provides stable voltage and current to the light source. 4.2.1.2 Diaphragm The diaphragm is a physical object that restricts the beam in the optical system, having the function of controlling the luminous flux. Diaphragms are classified into continuous variable diaphragms and fixed aperture diaphragms. 4.2.1.3 Sample chamber The sample chamber consists of a sample cell, a sample holder and another sample holder for assembly of accessories. Fourier transform infrared spectrometer is usually a single beam spectrometer with a sample holder in the optical path. The multi-beam infrared spectrometer is provided with a sample holder in the sample optical path and the reference optical path respectively. 4.2.1.4 Interferometer Michelson interferometer, consisting of moving mirror, fixed mirror and beam splitter, is generally used and its optical system is shown in Figure 4. 4.2.1.5 Detector The detector is used to detect the energy of infrared interference light passing through sample by transforming the incident intensity into an electrical signal. Common detectors include deuterated triglycine sulfate (DTGS) detector and mercury chromium telluride (MCT) detector. 4.2.1.6 Amplifier The amplifier is used to amplify the analog signal from the detector to facilitate the signal processing system. 4.2.1.7 A/D converter The A/D converter is used to convert the analog signal into a digital signal in order to store the amplifier signal in the memory of the computer.

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 Apparatus 5 Sample preparation method 6 Operating method 7 Qualitative analysis 8 Qualitative analysis 9 Safety and maintenance 10 Sorting out of measuring results

ICS 71.040.40 G 15 GB 中華人民共和國國家標準 GB/T 6040—2019 代替GB/T 6040—2002 紅外光譜分析方法通則 General rules for infrared analysis 2019-06-04發布 2020-05-01實施 國家市場監督管理總局 中國國家標準化管理委員會 發布 前 言 本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。 本標準代替GB/T 6040—2002《紅外光譜分析方法通則》。本標準與GB/T 6040—2002相比主要技術變化如下： ——修改了標準的波數適用范圍(見第1章，2002年版的第1章)； ——術語定義部分增加了吸光度、基線、基頻峰、倍頻峰、合頻峰、傅立葉退卷積、鏡面發射法(見第3章，2002年版的第3章)； ——修改了儀器概要內容及示意圖(見4.1，2002年版的第1章)； ——儀器結構部分增加了光闌，刪除了數據處理及顯示記錄(見4.2，2002年版的4.2)； ——附屬裝置增加了變壓池，樣品穿梭器、掠角反射附件、光纖探頭，將ATR附件進行分類(見4.3，2002年版的4.3)； ——附加功能部分增加了歸一化處理、峰高計算、加譜計算、乘譜計算、K-M變換(見4.4，2002年版的4.4)； ——固體樣品制備方法中增加了漿糊法和漫反射法(見5.2，2002年版的5.2)； ——刪除粉末樣品制備方法(見2002年版的5.3)； ——重新描述氣體樣品制備方法(見5.4，2002年版的5.5)； ——修改儀器安裝條件(見6.1，2002年版的6.1)； ----修改透射率為0％的物質的波數適用范圍(見6.3.3，2002年版的6.3.2)； ——修改定性分析的注意事項(見7.2，2002年版的7.2)； ——修改定量分析的方法(見8.2，2002年版的8.2)。 本標準由中國石油和化學工業聯合會提出。 本標準由全國化學標準化技術委員會有機化工分技術委員會(SAC/TC 63/SC 2)歸口。 本標準所代替標準的歷次版本發布情況為： ——GB/T 6040—1985、GB/T 6040—2002。 紅外光譜分析方法通則 1 范圍 本標準規定了用紅外光譜儀定性定量分析有機物及無機物的通用規則。 本標準適用于波數范圍為7800cm－1～350cm－1(波長1.28?m～28.57?m)的紅外光譜分析。 2 規范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB/T 7764 橡膠鑒定 紅外光譜法 GB/T 14666 分析化學術語 3 術語和定義 GB/T 14666界定的以及下列術語和定義適用于本文件。 3.1 透過率 tansmittrance 透過樣品的輻射能與入射的輻射能之比。 3.2 吸光度 absorbance 入射光強度與透射光強度比值的以10為底的對數。 3.3 樣品厚度 sample thickness 輻射光束在樣品中通過的距離。 注：通常以厘米為單位。 3.4 標準物質 standard sample 作為標準用的已知組成的物質，其化學結構和分析波長與被測物質一致或非常接近。 3.5 基線 baseline 在吸收光譜上，按一定方式繪制的直線或曲線，用它來表示吸收帶不存在時的背景吸收曲線。 3.6 基頻峰 fundamental bands 分子吸收光子后從一個能級躍遷到相鄰的高一能級產生的吸收。 3.7 倍頻峰 overtone bands 分子吸收比原來能量大一倍的光子之后，躍遷兩個以上能級產生的吸收峰。 3.8 合頻峰 combination bands 在兩個基頻峰波數之和或差出現的吸收峰。 3.9 干涉圖形 interferogram 利用邁克爾遜干涉儀得到的信號，橫軸為光的光程差，縱軸為光的強度所顯示的圖形。 3.10 變跡函數 apodization 為了減少因干涉儀的掃描距離有限而產生的復原光譜的崎變，在干涉圖形上進行適當參數重疊的數學操作。 3.11 傅立葉退卷積 fourier self-deconvolution 就是將卷積得到的實際光譜退卷積，即將實測光譜重新變成干涉圖，然后再選擇一個合適的變跡函數與干涉圖相乘，再重新進行傅立葉變換的運算。 3.12 K-M變換 kubelka-munk transformation 把漫反射法測定的光譜變換成吸收光譜的方法。 3.13 K-K變換 kubelka-kroning transformation 把測定的鏡面反射光譜變換成吸收光譜的方法。 3.14 鏡面反射法 specular reflection method 用于測定表面改性的樣品，樹脂和聚合物薄膜等，是紅外光束以某一入射角照射在樣品上發生的反射，反射角等于入射角。 3.15 衰減全反射法 attenuated total reflection method 用于高吸收樣品或樣品表面的測定方法，紅外光以大于臨界角的角度入射到緊貼在樣品表面的高折射指數晶體時，由于樣品折光指數低于晶體，發生全反射，紅外光只進入樣品極淺的表層，只有某些頻率被吸收，測量這一被衰減了的輻射即得到樣品的衰減全反射光譜。 注：衰減全反射，簡稱ATR。 3.16 漫反射法 diffuse reflection method 用于測量粉末狀樣品。紅外光照射到粉末樣品表層時，一部分光會在表層樣品顆粒外部產生鏡面反射，由于鏡面反射光束沒有進入樣品顆粒內部，未與樣品發生作用，所以這部分鏡面反射光不負載樣品任何信息。另一部分光會射入樣品顆粒內部，經過透射或折射或在顆粒內表面反射后，從樣品內部射出。這樣，光束在不同樣品顆粒內部經過多次的透射、折射和反射后，從樣品粉末表面各個方向射出來，組成反射光。測量這部分與樣品發生了相互作用的反射光的輻射即得到樣品的漫反射光譜。 3.17 電比率法 electric ratio method 在多光束紅外光譜儀中，對樣品光束與參比光束的光通量的電信號進行比較的方法。 4 儀器裝置 4.1 儀器的概要 通常使用的紅外光譜儀的構成如圖1，圖2和圖3所示。紅外光譜儀按照測光方式大致可以分為：具有傅立葉變換方式的傅立葉變換紅外光譜儀和分光方式的色散型紅外光譜儀。 最常用的紅外光譜儀為傅立葉變換紅外光譜儀，儀器的工作原理如圖1所示。由光源發出的紅外光經準直為平行光束進入干涉儀，經干涉儀調制后得到一束干涉光。干涉光通過樣品，獲得含有光譜信息的干涉光，到達檢測器。由檢測器將干涉光信號變成為電信號，并經放大器放大。通過模數轉換器進入計算機，由計算機進行傅立葉變換的快速計算﹐即獲得以波數為橫坐標的紅外光譜圖，并通過數模轉換器送入繪圖儀繪出光譜圖。 定鏡 光束 分裂器 紅外光源 動鏡 干涉圖 鍵盤 外圖設備 光譜 樣品 探測器 放大器 濾光器 模—數轉換器 計算機 數—模轉換器 圖1 傅立葉變換紅外光譜儀結構及工作示意圖 數據處理 顯示記錄 光源 樣品室 減光器 扇型旋轉鏡 分光器 檢測器 放大器 分光測光部分 圖2 色散型紅外光譜儀(光學零位法)構成示意圖 光源 樣品室 扇型旋轉鏡 分光器 檢測器 放大器 計算器 分光測光部分 顯示記錄 數據處理 圖3 色散型紅外光譜儀(電比率法)構成示意圖 4.2 紅外光譜儀結構 4.2.1 傅立葉變換紅外光譜儀 4.2.1.1 光源 是以產生紅外輻射為主要目的的非照明用電光源。它的作用是發射穩定、能量強、具有連續波長的紅外線。 光源由光源用發射體、光源用電源等組成。 a)光源用發射體使用碳化硅、陶瓷、稀土金屬氧化物等發射材料。 b)光源用電源向光源提供穩定的電壓和電流。 4.2.1.2 光闌 是指在光學系統中對光束起著限制作用的實物。它的作用是控制光通量的大小。 光闌分為連續可變光闌和固定孔徑光闌。 4.2.1.3 樣品室 樣品室由樣品池、樣品架、可組裝附件的樣品架組成。傅立葉變換紅外光譜儀通常是單光束光譜儀，光路中設置一個樣品架。多光束紅外光譜儀在樣品光路和參比光路分別設置樣品架。 4.2.1.4 干涉儀 一般使用邁克爾遜干涉儀，包括動鏡、定鏡和分束器三部分，其光學系統如圖4所示。 4.2.1.5 檢測器 檢測紅外干涉光通過紅外樣品后的能量。把入射光的強度變換成電信號。 檢測器主要有氘化三甘氨酸硫酸酯(DTGS)檢測器和碲鉻汞(MCT)檢測器。 4.2.1.6 放大器 放大檢測器傳出的模擬信號，使以后的信號處理系統處理方便。 4.2.1.7 A/D變換器 為了使放大器的信號儲存在計算機的存儲器中，把模擬信號變為數字信號。 說明： 1——光源； 2——球面鏡； 3——狹縫； 4——視準儀； 5——分束器； 6——補償； 7——固定鏡； 8——移動鏡； 9——聚光鏡； 10——樣品； 11——聚光鏡； 12——檢測器； 13——激光； 14——激光鏡； 15——半透明反射鏡(激光用)； 16——激光檢測器。 圖4 邁克爾遜干涉儀光學系統示意圖 4.2.2 色散型紅外光譜儀結構 4.2.2.1 光源。同4.2.1.1。 4.2.2.2 樣品室。樣品室由樣品池、樣品架、可組裝附件的樣品架組成。色散型紅外光譜儀通常是雙光束光譜儀，樣品光路和參比光路分別設置樣品架。 4.2.2.3 分光測光部分。分光測光部分由下列幾個元器件組成。色散型紅外光譜儀(光學零位法)的光學系統如圖5所示。 a)減光器。光學零位法中，為減光使用的光學元件。設置在參比光路中，把通過參比光路光束的強度調節到幾乎與通過樣品光路光束的強度相同。 b)扇型鏡。切換樣品光束和參比光束的旋轉鏡。 c)分光器。由狹縫、反射鏡、色散元件組成的光學系統。色散元件使用棱鏡、衍射光柵或者其組配的光學元件，通常使用衍射光柵。 d)檢測器。把入射光的強度變換成電信號，常使用真空熱電偶、熱電型檢測器、半導體檢測器等。 e)放大器。為了處理信號方便，放大檢測器得到的信號。光學零位法中，由前置放大器、主放大器、同步整流器、調制器和電放大器組成。 f)計算器。在使用電比率法的信號處理系統中，把樣品光束的電信號與參比光束的電信號分離，計算兩信號的強度比。 說明： 1——紅外光源； 2——凹面鏡； 3——平面鏡； 4——聚光鏡； 5——入射狹縫； 6——出口狹縫； 7——衍射光柵； 8——檢測器； 9——參比樣品； 10——樣品； 11——旋轉鏡； 12——減光器。 圖5 色散型紅外光譜儀(光學零位法)光學系統 4.3 附屬裝置 4.3.1 壓片裝置。透過測定時，把粉末樣品添加溴化鉀等鹵化堿金屬鹽，加壓成型，制成片劑的設備。 4.3.2 偏光裝置。偏光測定時，維持紅外光偏光特性的裝置。 4.3.3 液體池。測定液體樣品使用的液體樣品池。 4.3.4 氣體池。測定氣體樣品使用的氣體樣品池。 4.3.5 多次反射氣體池。測定低濃度氣體樣品時，利用多次反射增加光路長度的氣體樣品池。 4.3.6 變溫池。測定各種溫度下樣品紅外吸收時使用的可改變樣品溫度的樣品池。 4.3.7 變壓池。測定各種壓力下樣品紅外吸收時使用的可改變樣品壓力的樣品池。 4.3.8 樣品穿梭器。測試樣品時可在樣品室內穿梭的樣品架，可保持光學臺中氣氛穩定，使測定的光譜不受水汽和二氧化碳的干擾。 4.3.9 衰減全反射(ATR)測定裝置。測定高吸收樣品或樣品表面時使用的裝置，有下列兩種： a)多次反射ATR； b)單次反射ATR。 4.3.10 漫反射測定裝置。直接測定粉末樣品使用的裝置。 4.3.11 反射測定裝置。測定反射光譜的裝置，有下列三種： a)固定角反射附件； b)可變角反射附件； c)掠角反射附件。 4.3.12 光纖探頭。主要用于實時、在線測量的光學傳輸部件。 4.3.13 輻射測定裝置。測定加熱樣品輻射光譜的裝置。 4.3.14 光聲光譜測定裝置。當測定高散射樣品或難于制樣的樣品時，使用光聲檢測器的測定裝置。 4.3.15 顯微紅外測定裝置。測定極少量樣品的裝置，可通過改變光路和光學鏡，進行透過、反射、ATR、高靈敏度反射測定的裝置。 4.3.16 氣相色譜-紅外(GC-FTIR)聯用裝置。用紅外光譜分析經過氣相色譜柱分離成分的裝置。 4.3.17 高效液相色譜-傅立葉變換紅外光譜(HPLC-FTIR)聯用裝置。用紅外光譜分析經過高效液相色譜柱分離成分的裝置。 4.3.18 熱重-傅立葉變換紅外光譜(TGA-FTIR)聯用裝置。用紅外光譜分析經熱重裝置產生氣體成分的裝置。 4.4 附加功能 4.4.1 光譜顯示的放大縮小。在顯示器上任意放大縮小譜圖的功能。 4.4.2 平滑修正。減少干擾，去除高頻率部分，平滑譜圖的功能。 4.4.3 檢索譜峰。自動檢索譜峰位置的功能。 4.4.4 基線校正。譜圖基線傾斜、彎曲時的校正功能。 4.4.5 歸一化計算。將光譜的縱坐標進行歸一化的功能。 4.4.6 峰面積計算。指定波數、波長范圍計算峰面積的功能。 4.4.7 峰高計算。指定波數、波長范圍計算峰高的功能。 4.4.8 微分計算。作成微分變換譜圖的功能。 4.4.9 差譜計算。兩個譜圖相差的功能。 4.4.10 加譜計算。兩個譜圖相加的功能。 4.4.11 乘譜計算。將紅外光譜中所有數據點的y值都乘以同一個系數的功能。 4.4.12 ATR校正。使用ATR測定裝置時，校正峰強度與波數相關性的功能。 4.4.13 K-K變換。使用反射測定裝置時，把測定的正反射光譜變換成吸收光譜的功能。4.4.14 K-M變換。使用漫反射測定裝置時，把測定的漫反射光譜變換成吸收光譜的功能。4.4.15 軸單位變換。根據需要變換軸單位的功能。 a)Y軸單位變換變換透過率、吸光度單位的功能。 b)X軸單位變換變換波數、波長單位的功能。 4.4.16 曲線擬合。把重疊峰分離成若干個峰的功能。 4.4.17 譜圖檢索。檢索測定譜圖與標準譜圖比較進行定性的功能。 4.4.18 自建譜庫。為譜圖檢索，積累譜圖數據的功能。 4.4.19 定量計算。利用吸收強度計算成分濃度的功能。 4.4.20 數據保存。保存測定結果、數據處理結果的功能。 5 樣品制備方法 5.1 一般注意事項 本章規定了固體、液體、氣體樣品測定時樣品制備方法的注意事項。 當使用附屬裝置或進行反射、輻射、光聲光譜、顯微紅外，GC-FTIR、HPLC-FTIR、TGA-FTIR等測定時，樣品制備根據儀器使用說明書進行。 進行紅外光譜分析時，應依照分析目的、樣品的狀態、分析方法、測定裝置的性能，選擇合適的樣品制備方法。定性分析時，應把樣品的濃度調節到使該樣品最強吸收帶的透過率為1％～10％的程度。定量分析時應選擇適當的樣品濃度、樣品厚度以及樣品池光路的長度，使得測定吸收帶的吸光度與樣品濃度的關系處于直線關系區域。 5.2 固體樣品制備法 5.2.1 薄膜法。有以下四種方法。 a)使用甲醇、丙酮、三氯甲烷等易揮發、溶解性強的溶劑溶解樣品，將此樣品溶液滴在紅外透過性材料板上，擴展開，溶劑揮發后得到薄膜。 b)把熱穩定的熱可塑性固體樣品夾在兩枚加熱板中間，加壓制成薄膜。 c)希望盡可能不改變樣品形狀時，用切片機切成薄片。 d)橡膠狀、發泡狀等有彈性的樣品，使用菱形架加壓成薄膜狀進行測定。 5.2.2 壓片法。使用研缽、粉碎機將塊狀，顆粒狀樣品粉碎成粉末，混合溴化鉀，研磨均勻，使用壓片裝置，在常壓或真空條件下加壓成型制成透明狀片劑。 5.2.3 漿糊法。使用石蠟油、氟碳油等介質與樣品混合制成漿糊。 5.2.4 溶液法。使用二硫化碳、四氯化碳等紅外吸收少的溶劑溶解樣品制成溶液。 5.2.5 裂解法。適用于聚合物樣品，制樣方法見GB/T 7764的具體條款。 5.2.6 其他方法。使用附件時，除了以下方法外，參照附件說明書。 a)ATR測定。當樣品粉末化困難、沒有合適的溶劑以及要測定厚樣品的表面處理層時，將樣品表面磨平，放在ATR棱鏡上，從樣品后側加壓，使樣品與棱鏡均勻接觸。考慮到樣品的折射率，應選擇適當的棱鏡材質、紅外線入射角。參比樣品使用棱鏡。 b)鏡面反射測定。將樣品的照射面磨平。應使用比較厚的樣品，防止樣品內側反射對于光譜的影響選擇適當的樣品架等。參比樣品使用不銹鋼板或反射鏡為宜。 c)漫反射測定。將樣品粉碎成粒徑為數十微米以下的粉末，平鋪在樣品皿上。為減少正反射光的影響，通常混合溴化鉀、氯化鉀或氟化鉀粉末。 d)輻射測定。樣品厚度應在10?m以下，把樣品放在反射率強的金屬上，以防止樣品架的輻射重疊。樣品平面性的影響很小，但是樣品過厚時會發生自吸收導致譜圖變形。需要測定樣品在同樣溫度下的黑體輻射，校正光譜的強度。 e)光聲光譜測定。將樣品充滿樣品池。樣品量過少時，應當用溴化鉀粉末等基質充實。樣品的形態對于測定影響很小，但是樣品池內空間過大時信噪比會變差。 f)GC-FTIR測定。選擇與樣品極性相匹配、溶解度高的溶劑將樣品溶解。 g)HPLC-FTIR測定。選擇與樣品極性相匹配、溶解度高的溶劑將樣品溶解。 h)TGA-FTIR測定。當樣品是塊狀、顆粒狀時，應把樣品粉末化，以保證測定準確。 5.3 液體樣品制備法 5.3.1 液膜法。將1滴～2滴入液體樣品滴入兩枚窗片縫隙間形成液膜。需要比較厚的液層時，選擇適當的墊片。 5.3.2 溶液法。同5.2.4。 5.3.3 其他方法。使用附件時，除下述方法外，參照附件使用說明書。 a)ATR法。在棱鏡表面涂敷液體樣品。 b)GC-FTIR法。用于測定共混樣品。 c)HPLC-FTIR法。用于測定共混樣品。 5.4 氣體樣品制備法 氣體樣品通常使用直徑4cm、長10cm的石英玻璃氣體池。氣體池在0.1Pa以下排氣或經惰性氣體置換后，在0.06Pa～1.0Pa壓力下導入氣體樣品。吸收峰的強度可以通過調節吸收池內的壓力來達到。 6 操作方法 6.1 儀器的安裝 按照下列條件安裝儀器。儀器制造廠家有規定的安裝條件時，按照其規定的條件進行。 a)環境清潔無塵、無振動、無電磁干擾、無腐蝕氣體； b)通風良好，環境溫度17℃～25℃，環境相對濕度≤60％； c)安裝地面要求水平； d)采用獨立穩壓電源，有獨立地線； e)避免日光直射； f)避免在測定范圍內有紅外吸收的氣體； g)避免直接面對空調機的排風。 6.2 測定操作 6.2.1 按照使用說明書規定的順序進行檢查，確認沒有異常時，接通電源，預熱儀器達到穩定狀態。必要時測定標準物質，確認測定值、重復性在規定的范圍內。按照6.2.2～6.2.5的規定設定儀器操作條件。 6.2.2 操作程序的啟動，設定如下操作條件： a)波數范圍； b)分辨率； c)掃描次數； d放大器增益； e)檢測器； f)移動鏡的移動速度； g)變跡函數。 注：也有自動設定操作程序的儀器。 6.2.3 透過率、透過百分率、吸光度等的計算單光束與多光束分光器的操作不同。 6.2.4 光譜的屏幕顯示、數據保存、記錄紙記錄。 6.2.5 數據處理：同4.4。 6.3 儀器的校正和檢查方法 6.3.1 按照6.3.2～6.3.7進行校正、確認性能。 6.3.2 波數：利用標準物質已知吸收峰的波數對比儀器的指示位置，確認儀器波數刻度及其指示值的準確度。使用氦氖激光發生脈沖信號的傅立葉變換紅外光譜儀，確認一個波數的準確性就可以保證在全波數范圍內波數的準確性。 注：波數標準物質有二氧化碳、水蒸氣、聚苯乙烯、氨、茚等。 6.3.3 透過率0％：在測定波數范圍內，測定不透光的物質的透過率，定為透過率0％。表1列出了透過率為0％的物質。 注：通過散射光及樣品的二次發射光譜檢查誤差。 表1 透過率為0％的物質 名稱 適用波數范圍/cm－1 厚度/mm 金屬板 7800～2000 — 玻璃板 2000～1000 2 氟化鋰 1000～700 5 氟化鉀 700～350 5 6.3.4 透過率100％：在測定波數范圍內，不加樣品測定透過率，定為透過率100％。 6.3.5 線性：把具有紅外吸收的成分，制成不同濃度范圍的樣品，作出吸光度與濃度的關系曲線，考察關系曲線的直線性。 6.3.6 分辨率：使用水汽、一氧化碳，測出其中一個吸收峰的半峰寬即為實際分辨率。 6.3.7 重復性：同一條件下短時間內對同一穩定的樣品測定6次，確認波數和透過率測定值的偏差在規定的范圍內。 7 定性分析 7.1 使用紅外光譜的定性分析包括： a)吸收光譜解析的方法是基于各基團具有特定波數范圍的吸收，對比測定的吸收光譜與特定吸收的重合情況，推測解析測定物中是否有該基團存在； b)與已知化合物光譜進行比較的方法是對比測定樣品的吸收光譜與已知純化合物的吸收光譜或標準譜圖的相似程度，對化合物進行定性。 7.2 利用上述方法確認化學物質或者利用基團信息推測部分結構時，應當注意以下的事項： a)某吸收帶不存在，可以確定某基團不存在；相反，吸收帶存在時不一定是該基團存在的確證。 b)使用特征吸收表、數據集進行解析推測時應當注意測定物基團的紅外吸收受到其鄰近結合的原子、分子等的影響，吸收峰的位置、強度、形狀會發生變化。 c)不需要往往也不可能對光譜中的所有吸收峰指出其歸屬，首先要注意強峰，但也不可忽略某些特征的弱峰和肩峰。 d)要注意峰的強度所提供的結構信息，兩個特征峰相對強度的變化有時可為確證復雜基團的存在提供線索。 e)僅利用紅外吸收光譜解析，進行混合物的定性分析比較困難。應使用色譜等儀器和其他分析化學手段把混合物分離成單一組分，再利用已知的物理、化學性質進行解析。 f)確認化合物或者推測化合物結構時，應當與同樣條件下測定的已知的純化合物吸收光或者譜庫中標準譜圖進行比較。與多種譜圖數據比較時，大多使用計算機及相應的數據庫。 8 定量分析 8.1 概述 定量分析可以使用的紅外光譜包括：吸收、ATR、經校正的漫反射、高靈敏度反射光譜、光聲光譜、輻射光譜等，鏡面反射光譜很難用于定量分析。 本標準只規定了吸收光譜法。其他方法可參照有關規定及儀器使用說明書。 使用紅外吸收光譜的定量分析是利用已知濃度樣品的吸收強度與測定樣品的吸收強度進行比較。 8.2 定量方法 8.2.1 工作曲線法。工作曲線是由一系列已知濃度的標準物質得到的，在制作工作曲線和測定樣品時應在同一液體池中進行。工作曲線的橫坐標為樣品的濃度，縱坐標為對應分析譜帶的吸光度。 8.2.2 內標法。選擇一個標準化合物，它的特征吸收峰與樣品的分析峰互不干擾，將樣品與內標按不同比例混合做工作曲線。選用內標時，應考慮下列幾點： a)其紅外光譜比較簡單，不干擾樣品測定。 b)熱穩定，不吸潮。 c)易純化。 d)具有不受樣品譜帶干擾的強譜帶。 e)適合于樣品制備技術。 8.2.3 比例法。測定二元混合物中兩個組分的相對含量。 8.2.4 解聯立方程方法。主要用于處理二元或三元混合體系，為避免較大偏差，應考慮以下條件： a)在分析峰位置處的吸光度A對濃度c的關系盡量符合比爾吸收定律。 b)分析峰處各組分之間的吸收系數差別要大。 c)分析峰的位置應盡量選在“峰尖”，而不要選擇“峰肩”位置。 d)盡量選擇該組分的特征峰作為分析峰或選擇該組分的相對較強峰為分析峰。 8.2.5 差示法。可用于測量樣品中的微量物質，例如有兩種組分A和B的混合物，微量組分A的譜圖被主要組分B的譜帶嚴重干擾或完全掩蓋﹐這時可以利用差示法來測量組分A。目前在很多紅外光譜儀中都配有能進行差譜的計算機軟件功能。 8.2.6 化學計量學方法。目前常用的化學計量學求解聯立方程組的方法有十多種，每種方法都有其特點和適用范圍，可根據分析指標進行選擇。 8.2.7 無需標準試樣的定量方法。該方法基于同時測定大量組成各異的待測試樣的各定量譜帶的吸光度，運用最小二乘法求各組分的定量譜帶吸收系數的最佳值，以此計算各試樣的組成。 9 安全和維護 9.1 安全 為確保儀器的使用安全應認真閱讀使用說明，熟悉相關的法律和規定，掌握化學物質的特性，加強操作者的培訓。此外應注意下列事項： a)儀器帶電狀態下不得觸摸高電壓部分和帶電部分，應注意充分的絕緣和接地。 b)避免直視激光。 c)按照高壓氣體處理法操作高壓氣體。 d)使用液氮時應使用保護用具，避免吸入高濃度氣體。 e)充分注意鉈、硒、砷化合物等窗片材料，各種鹵化物、二硫化碳等有害溶劑及樣品的安全使用。廢棄時進行適當處理。 9.2 維護 儀器日常維護應注意以下問題： a)定期擦拭灰塵； b)及時更換干燥劑； c)每周至少開啟主機一次，每次不少于4h。 10 測定結果的整理 按照下列事項整理測定結果： a)測定日期； b)測定者姓名； c)樣品名； d)數據編號； e)測定方式/測定方法； f)測定條件； g)數據處理條件； h)參比樣品； i)儀器名稱及型號。