標準編號:	GB 33372-2020
中文名稱:	膠粘劑揮發性有機化合物限量
英文名稱:	Limit of volatile organic compounds content in adhesive
中標分類:	G39    膠粘劑
行業分類:	GB    國家標準
ICS分類:	83.180 83.180    粘合劑和膠粘產品 83.180
發布機構:	國家市場監督管理總局 國家標準化管理委員會
發布日期:	2020-03-04
實施日期:	2020-12-1
標準狀態:	valid
替代舊標準:	GB/T 33372-2016 膠粘劑揮發性有機化合物限量
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數:	18000 字
翻譯價格(元):	470.0
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. All technical contents of this standard are compulsory. This standard is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009. This standard replaces GB/T 33372-2016 Limit of volatile organic compound content in adhesives, with respect to which, the following main technical changes have been made: ——the scope of this standard is modified (see Clause 1; Clause 1 of Edition 2016); ——the terms and definitions are modified (see Clause 3; Clause 3 of Edition 2016); ——the classification of adhesives is added (see Clause 4); ——the limit of volatile organic compounds content in adhesive is modified and added according to different application fields (see Clause 5; Clause 4 of Edition 2016); ——the testing methods for VOC of different types of adhesives are modified and added according to different types of adhesives (see Clause 6 and annexes; Clause 5 and annexes of Edition 2016). This standard was proposed by and is under the jurisdiction of the Ministry of Industry and Information Technology of the People's Republic of China. The previous edition of this standard is as follows: ——GB/T 33372-2016. Limit of volatile organic compounds content in adhesive 1 Scope This standard specifies the limit requirements, test methods, inspection rules and marks for package of volatile organic compounds (hereinafter referred to as VOC) content in adhesive under specified conditions. This standard is applicable to the limit of volatile organic compounds content in solvent-based, water-based and bulk adhesives. This standard is not applicable to: ——the adhesives used as intermediates or not entering the circulation field to be used as raw materials for production; ——the adhesives for testing or evaluation in any research and development, quality assurance or analysis laboratory; ——urea formaldehyde, phenol formaldehyde and melamine formaldehyde adhesives; ——special functional surface treating agents for material bonding. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 2793 Test method for nonvolatile content of adhesives GB/T 2943 Terms of adhesive GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods GB/T 13354 Test method for density of adhesives in fluid form - Method of weight cup GB 19340 Adhesives for footwear and case and bag GB/T 20740 Adhesive - Sampling GB 30982 Limit of hazardous substances in construction adhesive GB 37822 Standard for fugitive emission of volatile organic compounds HG/T 2492-2018 Ethyl-ɑ-cyanoacrylate instantaneous adhesives 3 Terms and definitions For the purposes of this document, the terms and definitions given in GB/T 2943 and GB 37822 as well as the following apply. 3.1 volatile organic compounds content VOC content mass of volatile organic compounds contained in adhesive per unit volume or mass measured under specified conditions 3.2 solvent-based adhesive adhesive with volatile organic solvents as main dispersion medium 3.3 water-based adhesive adhesive with water as main dispersion medium 3.4 bulk adhesive adhesive with dispersion medium content accounting for less than 5% of the total 4 Classification The adhesives may be classified into solvent-based type, water-based type and bulk type based on different dispersion medium and content in adhesive. Note: generally, water-based adhesive and bulk adhesive are low-VOC adhesives. 5 Limit of VOC content 5.1 Basic requirements 5.1.1 The content of single volatile organic compound in adhesive such as benzene series (benzene, methylbenzene and xylene), halogenated hydrocarbon (dichloromethane, 1,2-dichloroethane, 1,1,1-trichloroethane and 1,1,2-trichloroethane), toluene diisocyanate and free formaldehyde, shall meet the requirements of GB 30982 or GB 19340. 5.1.2 If the adhesive is expressly used for various purposes, the lowest limit in each requirement shall be taken. 5.2 Limit of VOC content in solvent-based adhesive The limit of VOC content in solvent-based adhesive shall meet those specified in Table 1. Table 1 Limit of VOC content in solvent-based adhesive Application field Limit/(g/L) ≤ Chloroprene rubber Styrene-butadiene-styrene segmented copolymer rubber Polyurethanes Acrylics Others Construction 650 550 500 510 500 Indoor decoration 600 500 400 510 450 Shoes and luggage 600 500 400 — 400 Carpenter and furniture 600 500 400 510 400 Assembly industry 600 550 250 510 250 Packaging 600 500 400 510 500 Special 850a — 550b — 700c Others 600 500 250 510 250 a For on-site emergency repair. b Dedicated for heavy-duty corrosion prevention. c Hot vulcanizing adhesive for shock absorption of automobile bridge. 5.3 Limit of VOC content in water-based adhesive The limit of VOC content in water-based adhesive shall meet those specified in Table 2. ? Table 2 Limit of VOC content in water-based adhesive Application field Limit/(g/L) ≤ Polyvinyl acetates Polyvinyl alcohols Rubber Polyurethanes Vinyl acetate-ethylene copolymer emulsions Acrylics Others Construction 100 100 150 100 50 100 50 Indoor decoration 50 50 100 50 50 50 50 Shoes and luggage 50 — 150 50 50 100 50 Carpenter and furniture 100 — 100 50 50 50 50 Transportation 50 — 50 50 50 50 50 Assembly 100 — 100 50 50 50 50 Packaging 50 — 50 50 50 50 50 Others 50 50 50 50 50 50 50 5.4 Limit of VOC content in bulk adhesive See Table 3 for the limit of VOC content in bulk adhesive. Table 3 Limit of VOC content in bulk adhesive Application field Limit/(g/kg) ≤ Silicones MS Polyurethanes Polysulfides Acrylics Epoxy resins α-cyanoacrylic acids Thermoplastics Others Construction 100 100 50 50 — 100 20 50 50 Indoor decoration 100 50 50 50 — 50 20 50 50 Shoes and luggage — 50 50 — — — 20 50 50 Hygienic materials, garments and fiber processing — 50 50 — — — — 50 50 Paper conversion and book binding — 50 50 — — — — 50 50 Transportation 100 100 50 50 200 100 20 50 50 Assembly industry 100 100 50 50 200 100 20 50 50 Packaging 100 50 50 — — — — 50 50 Others 100 50 50 50 200 50 20 50 50 Note 1: MS refers to the adhesive with silane modified polymer as the main material. Note 2: thermoplastics refer to thermoplastic polyolefin or thermoplastic rubber. 6 Test methods 6.1 Sampling The sampling of adhesive shall be carried out according to GB/T 20740. 6.2 Determination of VOC content 6.2.1 The VOC content in solvent-based adhesive shall be determined according to Annex A. 6.2.2 The VOC content in water-based adhesive shall be determined according to Annex D. 6.2.3 The VOC content in bulk adhesive shall be determined according to Annex E. 6.2.4 The VOC content in ethyl-ɑ-cyanoacrylate instantaneous adhesive shall be determined according to the method specified in Annex B, HG/T 2492-2018. 6.2.5 VOC content may also be calculated according to the composition of the adhesive. If the calculation cannot be conducted or the calculation results fail to conform to the measurement results, the measurement results shall prevail. 7 Inspection rules 7.1 Inspection items 7.1.1 All requirements specified herein are applicable to type inspection items. 7.1.2 In normal production, type inspection shall be carried out at least once a year. 7.1.3 Type inspection shall be performed under any of the following cases: ——upon initial type approval of new product; ——upon off-site production of the product; ——where the production formula, process and critical raw material source are significantly changed; ——upon resumption of production after production halts for three months.

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 Classification 5 Limit of VOC content 6 Test methods 7 Inspection rules 8 Marks for package Annex A (Normative) Determination for VOC content in solvent-based adhesive Annex B (Normative) Determination for moisture content in adhesive Annex C (Normative) Determination for content of acetone, methyl acetate and dimethyl carbonate Annex D (Normative) Determination for VOC content in water-based adhesive Annex E (Normative) Determination for VOC content in bulk adhesive

ICS 83.180 G 39 中華人民共和國國家標準 GB 33372—2020 代替GB/T 33372—2016 膠粘劑揮發性有機化合物限量 Limit of volatile organic compounds content in adhesive 2020-03-04發布 2020-12-01實施 國家市場監督管理總局 國家標準化管理委員會 發布 前言 本標準的全部技術內容為強制性。 本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。 本標準代替GB/T 33372—2016《膠粘劑揮發性有機化合物限量》，與GB/T 33372—2016相比，主要技術變化如下： ——修改了標準的適用范圍(見第1章，2016年版的第1章)； ——修改了術語和定義(見第3章，2016年版的第3章)； ——增加了膠粘劑分類(見第4章)； ——按不同應用領域，修改、增加了膠粘劑中揮發性有機化合物含量的限量(見第5章，2016年版的第4章)； ——按不同類型膠粘劑，修改、增加了不同類型膠粘劑VOC的檢測方法(見第6章及附錄，2016年版的第5章及附錄)。 本標準由中華人民共和國工業和信息化部提出并歸口。 本標準所代替標準的歷次版本發布情況為： ——GB/T 33372—2016。 膠粘劑揮發性有機化合物限量 1 范圍 本標準規定了在規定條件下的膠粘劑中揮發性有機化合物(以下簡稱VOC)含量的限定要求、試驗方法、檢驗規則和包裝標志。 本標準適用于溶劑型、水基型、本體型膠粘劑中揮發性有機化合物含量的限定。 本標準不適用于： ——用作中間體或未進入流通領域用作生產原料的膠粘劑； ——用于任何研究與開發、質量保證或分析實驗室中試驗或評估的膠粘劑； ——脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛膠粘劑； ——材料粘接時應用的特殊功能性表面處理劑。 2規范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB/T 2793膠粘劑不揮發物含量的測定 GB/T 2943膠粘劑術語 GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法 GB/T 13354液態膠粘劑密度的測定方法 重量杯法 GB 19340鞋和箱包用膠粘劑 GB/T 20740膠粘劑取樣 GB 30982建筑膠粘劑有害物質限量 GB 37822 揮發性有機物無組織排放控制標準 HG/T 2492—2018 α-氰基丙烯酸乙酯瞬間膠粘劑 3術語和定義 GB/T 2943和GB 37822界定的以及下列術語和定義適用于本文件。 3.1 揮發性有機化合物含量 volatile organic compounds content VOC含量 規定條件下，測得的單位體積或質量膠粘劑中揮發性有機化合物的質量。 3.2 溶劑型膠粘劑 solvent-based adhesive 以揮發性有機溶劑為主體分散介質的膠粘劑。 3.3 水基型膠粘劑 water-based adhesive 以水為主體分散介質的膠粘劑。 3.4 本體型膠粘劑bulk adhesive 分散介質含量占總量的5％以內的膠粘劑。 4分類 根據膠粘劑產品中不同的分散介質和含量，分為溶劑型、水基型、本體型三大類。 注：通常水基型膠粘劑和本體型膠粘劑為低VOC型膠粘劑。 5 VOC含量限量 5.1 基本要求 5.1.1 膠粘劑產品中苯系(苯、甲苯和二甲苯)、鹵代烴(二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷)、甲苯二異氰酸酯、游離甲醛等單個揮發性有機化合物含量，應滿足GB 30982或GB 19340中的規定。 5.1.2膠粘劑產品明示用于多種用途，取各要求中的最低限量。 5.2溶劑型膠粘劑VOC含量限量 溶劑型膠粘劑VOC含量限量應符合表1的規定。 表1 溶劑型膠粘劑VOC含量限量 應用領域 限量值/(g/L) ≤ 氯丁橡膠類 苯乙烯丁二稀苯乙烯嵌段共聚物橡膠類 聚氨酯類 丙烯酸酯類 其他 建筑 650 550 500 510 500 室內裝飾裝修 600 500 400 510 450 鞋和箱包 600 500 400 — 400 木工與家具 600 500 400 510 400 裝配業 600 550 250 510 250 包裝 600 500 400 510 500 特殊 850a — 550b — 700c 其他 600 500 250 510 250 a現場搶修用。 b重防腐專用。 c汽車橋梁減震用熱硫化膠粘劑。 5.3水基型膠粘劑VOC含量限量 水基型膠粘劑VOC含量限量應符合表2的規定。 表2水基型膠粘劑VOC含量限量 應用領域 限量值/(g/L) ≤ 聚乙酸乙烯酯類 聚乙烯醇類 橡膠類 聚氨酯類 醋酸乙烯-乙烯共聚乳液類 丙烯酸酯類 其他 建筑 100 100 150 100 50 100 50 室內裝飾裝修 50 50 100 50 50 50 50 鞋和箱包 50 — 150 50 50 100 50 木工與家具 100 — 100 50 50 50 50 交通運輸 50 — 50 50 50 50 50 裝配 100 — 100 50 50 50 50 包裝 50 — 50 50 50 50 50 其他 50 50 50 50 50 50 50 5.4本體型膠粘劑VOC含量限量 本體型膠粘劑VOC含量限量見表3。 表3本體型膠粘劑VOC含量限量 應用領域 限量值/(g/kg) ≤ 有機硅類 MS類 聚氨酯類 聚硫類 丙烯酸酯類 環氧樹脂類 α-氰基丙烯酸類 熱塑類 其他 建筑 100 100 50 50 — 100 20 50 50 室內裝飾裝修 100 50 50 50 — 50 20 50 50 鞋和箱包 — 50 50 — — — 20 50 50 衛材、服裝與纖維加工 — 50 50 — — — — 50 50 紙加工及書本裝訂 — 50 50 — — — — 50 50 交通運輸 100 100 50 50 200 100 20 50 50 裝配業 100 100 50 50 200 100 20 50 50 包裝 100 50 50 — — — — 50 50 其他 100 50 50 50 200 50 20 50 50 注1：MS指以硅烷改性聚合物為主體材料的膠粘劑。 注2：熱塑類指熱塑性聚烯烴或熱塑性橡膠。 6試驗方法 6.1 取樣 膠粘劑產品取樣按GB/T 20740的規定進行。 6.2 VOC含量的測定 6.2.1 溶劑型膠粘劑VOC含量的測定按附錄A進行。 6.2.2水基型膠粘劑VOC含量按附錄D的規定進行測定。 6.2.3本體型膠粘劑VOC含量按附錄E的規定進行測定。 6.2.4 α-氰基丙烯酸乙酯瞬間膠粘劑VOC含量按HG/T 2492—2018中附錄B規定的方法進行測定。 6.2.5 VOC含量也可以根據膠粘劑的成分進行計算，當無法計算或者計算和測量結果不符合時，以測量結果為準。 7檢驗規則 7.1 檢驗項目 7.1.1本標準所列的全部要求均為型式檢驗項目。 7.1.2在正常生產情況下，每年至少進行一次型式檢驗。 7.1.3有下列情況之一時，應進行型式檢驗： ——新產品最初定型時； ——產品異地生產時； ——生產配方、工藝、關鍵原材料來源有較大改變時； ——停產3個月后又恢復生產時。 7.2產品抽樣 在同一批產品中隨機抽取3份樣品，每份不少于0.5 kg。 7.3 結果判定 在抽取的3份樣品中，取1份樣品按本標準的規定進行測定。如果所有項目的檢驗結果符合本標準規定的要求，則判定為合格。 如果有一項檢驗結果未達到本標準要求時，應對余下2個樣品進行復驗。如復驗結果合格，則判定為合格，如仍有1個樣品未達到本標準要求時，則判定為不合格。 8包裝標志 按本標準檢驗合格的膠粘劑產品，應在包裝或產品文件上明示產品符合本標準。 附 錄 A (規范性附錄) 溶劑型膠粘劑VOC含量的測定 A.1 概述 將適量的膠粘劑置于恒定溫度的鼓風干燥箱中，在規定的時間內，測定膠粘劑揮發物量。用氣相色譜法測定其中低光化學反應化合物的含量，用卡爾·費休法或氣相色譜法測定膠粘劑中的含水量，將膠粘劑揮發物量扣除其中的含水量和丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯的量，得出膠粘劑中VOC含量。 A.2測試步驟 A.2.1 通則 所有試驗進行兩次平行測定。 A.2.2 密度 按膠粘劑產品明示的配比要求，制備混合試樣，攪拌均勻后，按GB/T 13354規定的方法測定試樣密度，試驗溫度：(23±2)℃。 A.2.3試樣的揮發物量 A.2.3.1 單組分試樣 按GB/T 2793規定的方法測定試樣的不揮發物量。 A.2.3.2 多組分試樣 按膠粘劑產品明示的配比要求，取混合試樣約2 g，迅速攪拌均勻后，5 min之內按GB/T 2793規定的方法測定試樣的不揮發物量。 A.2.3.3試樣的揮發物量 試樣的揮發物量按式(A.1)計算： wH=1-wB (A.1) 式中： wH——試樣的揮發物質量分數，單位為克每克(g/g)； wB——試樣的不揮發物量質量分數，單位為克每克(g/g)。 A.2.4含水量 按附錄B規定進行測定。 A.2.5丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯量 按附錄C規定進行測定。 A.2.6 VOC含量 溶劑型膠粘劑VOC含量計算按式(A.2)進行。 (A.2) 式中： ρVOC——膠粘劑試樣中VOC含量，單位為克每升(g/L)； wH——試樣的揮發物量的質量分數，單位為克每克(g/g)； ——試樣含水量的質量分數，單位為克每克(g/g)； wC——試樣中丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯的質量分數，單位為克每克(g/g)； ρs——試樣在23℃時的密度，單位為克每毫升(g/mL)； 1 000——轉換因子。 附 錄 B (規范性附錄) 膠粘劑中含水量的測定 B.1 概述 膠粘劑中含水量采用氣相色譜法或卡爾·費休法進行測定，氣相色譜法為仲裁方法。 B.2氣相色譜法 B.2.1試劑和材料 B.2.1.1蒸餾水：符合GB/T 6682中三級水的要求。 B.2.1.2稀釋溶劑：無水N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，分析純。 B.2.1.3內標物：無水異丙醇，分析純。 B.2.1.4載氣：氫氣、氦氣或氮氣，純度不小于99.995％。 B.2.2 儀器 B.2.2.1 氣相色譜儀：配有熱導檢測器及程序升溫控制器。 B.2.2.2色譜柱：柱長1 m，外徑3.2 mm，填裝177μm～250μm的高分子多孔微球的不銹鋼柱。(對于程序升溫，柱的初始溫度80℃，保持時間5 min，升溫速率30℃/min，終止溫度170℃，保持時間5 min；對于恒溫，柱溫為140℃，在異丙醇出峰完全后，把柱溫調到170℃，待DMF峰出完。若繼續測試，再把柱溫降到140℃。) B.2.2.3記錄儀。 B.2.2.4進樣器：微量注射器，10μL。 B.2.2.5具塞玻璃瓶：10 mL。 B.2.2.6天平：精度0.1 mg。 B.2.3試驗步驟 B.2.3.1 測定水的響應因子R 在同一具塞玻璃瓶中稱0.2 g左右的蒸餾水和0.2 g左右的異丙醇(精確至0.1 mg)，加入2 mL的N，N-二甲基甲酰胺，混勻。用微量注射器取1 μL的標準混樣，注入色譜儀，記錄其色譜圖。 按式(B.1)計算水的響應因子R： (B.1) 式中： R——水的響應因子； mi——異丙醇的質量，單位為克(g)； ——水的峰面積； ——水的質量，單位為克(g)； Ai——異丙醇的峰面積。 若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺混合液，但不加水作為空白，記錄空白液的水峰面積。 按式(B.2)計算水的響應因子R： (B.2) 式中： R——水的響應因子； mi——異丙醇的質量，單位為克(g)； ——水的峰面積； B——空白液中水的峰面積； ——水的質量，單位為克(g)； Ai——異丙醇的峰面積。 B.2.3.2含水量測定 稱取攪拌均勻后的試樣0.6 g和0.2 g的異丙醇(精確至0.1 mg)，加入具塞玻璃瓶中，再加入2 mL N，N-二甲基甲酰胺，蓋上瓶塞，同時準備一個不加試樣的異丙醇和N，N-二甲基甲酰胺作為空白樣。用力搖動裝有試樣的小瓶15 min，放置5 min使其沉淀，也可使用低速離心機使其沉淀。吸取1 μL試樣瓶中的上清液，注入色譜儀中，并記錄其色譜圖。 按式(B.3)計算試樣中水的質量分數 ： (B.3) 式中： ——膠粘劑試樣中水的質量分數，單位為克每克(g/g)； ——水的峰面積； B——空白中水峰面積； mi——異丙醇的質量，單位為克(g)； Ai——異丙醇的峰面積； ms——膠粘劑試樣的質量，單位為克(g)； R——響應因子。 平行測定兩次，保留三位有效數字。 B.3卡爾·費休法 B.3.1儀器設備 B.3.1.1卡爾·費休水分滴定儀。 B.3.1.2天平：精度0.1 mg。 B.3.1.3微量注射器：10 μL。 B.3.1.4滴瓶：30 mL。 B.3.1.5磁力攪拌器。 B.3.1.6燒杯：100 mL。 B.3.1.7培養皿。 B.3.2試劑 B.3.2.1蒸餾水：符合GB/T 6682中三級水的要求。 B.3.2.2 卡爾·費休試劑：選用合適的試劑(對于不含醛酮化合物的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機堿。對于含有醛酮化合物的試樣，應使用醛酮專用試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2甲氧基乙醇、2氯乙醇和三氯甲烷)。 B.3.3試驗步驟 B.3.3.1 卡爾·費休滴定劑的濃度標定 在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電極端頭，以卡爾·費休滴定劑滴定至終點(漂移值<10 μg/min)。用微量注射器將10 μL蒸餾水注入滴定杯中，采用減量法稱得水的質量(精確至0.1 mg)，并將該質量輸入到滴定儀中，用卡爾·費休滴定劑滴定至終點，記錄儀器顯示的標定結果。 進行重復標定，直至相鄰兩次的標定值相差小于0.01 mg/mL，求出兩次標定的平均值，將標定結果輸入到滴定儀中。 當檢測環境的相對濕度小于70％時，應每周標定一次；相對濕度大于70％時，應每周標定兩次；必要時，隨時標定。 B.3.3.2樣品處理 若待測樣品黏度較大，在卡爾·費休溶劑中不能很好分散，則需要將樣品進行適量稀釋。在燒杯中稱取經攪拌均勻后的樣品20 g(精確至1 mg)，然后向燒杯內加入約20％的蒸餾水，準確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養皿，在磁力攪拌器上攪拌10 min～15 min。然后將稀釋樣品倒入滴瓶中備用。 注：對于在卡爾·費休溶劑中能很好分散的樣品，可直接測試樣品中的水分含量。對于加水20％后，在卡爾·費休溶劑中仍不能很好分散的樣品，可逐步增加稀釋水量。 B.3.3.3 含水量的測試 在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費休溶劑至液面覆蓋電極端頭，以卡爾·費休滴定劑滴定至終點。向滴定杯中加入l滴按8.3.3.2處理后的樣品，采用減量法稱得加入的樣品質量(精確至0.1 mg)，并將該樣品質量輸入到滴定儀中。用卡爾·費休滴定劑滴定至終點，記錄儀器顯示的測試結果。 平行測試兩次，測試結果取平均值。兩次測試結果的相對偏差小于1.5％。 測試3次～6次后應及時更換滴定杯中的卡爾·費休溶劑。 B.3.3.4數據處理 試樣經稀釋處理后測得的實際含水量按式(B.4)計算： (B.4) 式中： ——膠粘劑試樣中實際含水量(質量分數)，單位為克每克(g/g)； ——測得的稀釋樣品的含水量(質量分數)的平均值； ms——稀釋時所稱樣品的質量，單位為克(g)； ——稀釋時所加水的質量，單位為克(g)。 計算結果保留3位有效數字。 附 錄 C (規范性附錄) 丙酮、乙酸甲酯和碳酸二甲酯量的測定 C.1 原理 試樣經稀釋后直接注入氣相色譜儀中，經色譜柱分離后，用氫火焰離子化檢測器檢測，以內標法定量。 C.2材料和試劑 C.2.1 載氣：氮氣，純度≥99.995％。 C.2.2燃氣：氫氣，純度≥99.995％。 C.2.3助燃氣：空氣。 C.2.4輔助氣體(隔墊吹掃和尾吹氣)：與載氣具有相同性質的氮氣。 C.2.5內標物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離，純度至少為99％或已知純度。例如：正庚烷、正戊烷等。 C.2.6校準化合物：丙酮、乙酸甲酯、碳酸二甲酯，純度至少為99％或已知純度。 C.2.7稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機溶劑(不含有任何干擾測試的物質)，純度至少為99％或已知純度。例如：乙酸乙酯、正己烷等。 C.3儀器設備 C.3.1 氣相色譜儀，具有以下配置： ——分流裝置的進樣口，并且汽化室的內襯可更換； ——程序升溫控制器； ——檢測器，火焰離子化檢測器； ——色譜柱，應能使被測物足夠分離。如聚二甲基硅氧烷毛細管柱、6％腈丙苯基和94％聚二甲基硅氧烷毛細管柱、聚乙二醇毛細管柱或相當型號。 C.3.2進樣器：容量至少是進樣量的兩倍。 C.3.3 試樣瓶：約10 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋。 C.3.4天平：精度0.1 mg。 C.4氣相色譜條件 氣相色譜條件如下： ——色譜柱：聚二甲基硅氧烷毛細管柱，30 m×0.32 mm×1 μm； ——進樣口溫度：240℃； ——檢測器溫度：280℃； ——柱溫：初始溫度50℃保持5 min，然后以10℃/min升至280℃保持5 min； ——載氣流速：1.0 mL/min； ——燃氣流速：40 mL/min； ——助燃氣流速：400 mL/min； ——分流比：20：1； ——進樣量：1.0μL。 注：也可根據所用儀器的性能及待測試樣的實際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件。 C.5測試步驟 C.5.1 通則 所有試驗進行兩次平行測定。 C.5.2色譜儀參數優化 按C.4中的氣相色譜測試條件，每次都應該使用已知的校準化合物對儀器進行最優化處理，使儀器的靈敏度、穩定性和分離效果處于最佳狀態。 進樣量和分流比應匹配，以免超出色譜柱的容量，并在儀器檢測器的線性范圍內。 C.5.3定性分析 C.5.3.1 按C.5.2的規定使儀器參數最優化。 C.5.3.2 稱取約2 g的樣品，用適量的稀釋劑稀釋試樣。用進樣器取1.0 μL混合均勻的試樣注入色譜儀，記錄色譜圖，與被測化合物標準樣品的保留時間對比，確定是否存在被測化合物。 C.5.4校準 C.5.4.1 校準樣品的配制：在5 mL乙酸乙酯中分別加入30μL丙酮、乙酸甲酯和正庚烷，密封試樣瓶，搖勻。 C.5.4.2 相對校正因子的測試 按式(C.1)分別計算每種化合物的校正因子： (C.1) 式中： Ri——化合物i的相對校正因子； mi——校準混合物中化合物i的質量，單位為克(g)； Ais——內標物的峰面積； mis——校準混合物中內標物的質量，單位為克(g)； Ai——化合物i的峰面積。 Ri值取兩次測試結果的平均值。保留3位有效數字。 C.5.5試樣的測試 C.5.5.1 試樣配制：稱取0.2 g樣品，置于5 mL乙酸乙酯溶劑的試樣瓶中，加入30 μL的正庚烷，密閉搖勻。 C.5.5.2按校準時的最優化條件設定儀器參數。 C.5.5.3將標記物注入氣相色譜儀中，記錄保留時間。 將1 μL試樣注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖并記錄各種保留時間低于標記物的化合物峰面積(稀釋劑除外)，按式(C.2)分別計算試樣中所含各化合物的質量分數： (C.2) 式中： wi——試樣中被測化合物i的質量分數，單位為克每克(g/g)； mis——內標物的質量，單位為克(g)； Ai——化合物i的峰面積； Ri——被測化合物i的相對校正因子； ms——試樣質量，單位為克(g)； Ais——內標物的峰面積。 wi值取兩次測試結果的平均值。 附 錄 D (規范性附錄) 水基型膠粘劑VOC含量的測定 D.1 概述 本附錄規定了水基型膠粘劑VOC含量的測定方法。 D.2 原理 膠粘劑樣品經稀釋后，通過氣相色譜分析技術使樣品中各種揮發性有機化合物分離，定性鑒定被測揮發性有機化合物成分后，用內標法測定其含量。 D.3材料和試劑 D.3.1載氣：氮氣，純度≥99.995％。 D.3.2燃氣：氫氣，純度≥99.995％。 D.3.3助燃氣：空氣。 D.3.4輔助氣體(隔墊吹掃和尾吹氣)：與載氣具有相同性質的氮氣。 D.3.5 內標物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離，純度至少為99％(質量分數)或已知純度。例如：異丁醇、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、正十一烷、正十四烷等。 D.3.6 校準化合物：正己烷、庚烷、環己烷、環己酮、環己醇、乙酸戊酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇等，純度至少為99％(質量分數)或已知純度。 D.3.7稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機溶劑。不含有任何干擾測試的物質，純度至少為99％(質量分數)或已知純度。例如：乙腈、甲醇或四氫呋喃、乙酸乙酯等溶劑等。 D.4儀器和設備 氣相色譜儀，配置如下： a) 分流裝置的進樣口，其汽化室的內襯可更換； b)程序升溫控制器； c) 檢測器可以使用下列三種檢測器中的任意一種： 1) 火焰離子化檢測器(FID)； 2) 已校準并調諧的質譜儀或其他質量選擇檢測器； 3) 已校準的傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)； 如果選用2)或3)檢測器對分離出的組分進行定性鑒定，儀器應與氣相色譜儀相連并根據儀器制造商的相關說明進行操作； d) 色譜柱：應能使被測物足夠分離，如聚二甲基硅氧烷毛細管柱、6％腈丙苯基和94％聚二甲基硅氧烷毛細管柱、聚乙二醇毛細管柱或相當型號； e) 進樣器：微量注射器，10 μL，容量至少為進樣量的兩倍； f)試樣瓶：約20 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋； g) 天平：精度0.1 mg。 D.5氣相色譜測試條件 D.5.1色譜條件1： a) 色譜柱(GL本柱)：6％腈丙苯基和94％聚二甲基硅氧烷毛細管柱，60 m×0.32 mm×1.0 μm； b) 進樣口溫度：250℃； c)檢測器：FID，溫度260℃； d)柱溫：程序升溫，初始溫度80℃保持1 min，然后以10℃/min升至230℃保持15 min； e) 分流比：分流進樣，分流比可調； f)進樣量：1.0 μL。 D.5.2色譜條件2： a) 色譜柱(確認柱)：聚乙二醇毛細管柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm； b) 進樣口溫度：240℃； c)檢測器：FID，溫度250℃； d)柱溫：程序升溫，初始溫度60℃保持1 min，然后以20℃/min升至240℃保持20 min； e) 分流比：分流進樣，分流比可調； f)進樣量：1.0 μL。 D.6試驗步驟 D.6.1 通則 所有試驗進行兩次平行測定。多組分試樣同A.2.3.2。 D.6.2密度測定 按GB/T 13354規定的方法進行。 D.6.3色譜儀參數優化 按氣相色譜條件，每次使用已知的校準化合物對其進行最優化處理，使儀器的靈敏度、穩定性和分離效果處于最佳狀態。 D.6.4定性分析 定性鑒定試樣中有無D.3.6中的校準化合物。 優先選用GC-MS或GC-(FT-IR)，按給出的氣相色譜測試條件測定。也可利用GC-FID和D.4d)規定的色譜柱，按給出的氣相色譜測試條件，分別記錄校準化合物在兩根色譜柱(所選擇的兩根柱子的極性差別應盡可能大，例如；6％腈丙苯基和94％聚二甲基硅氧烷毛細管柱、聚乙二醇毛細管柱)上的色譜圖，在相同的色譜測試條件下，對被測試樣做出色譜圖后對比定性。 D.6.5 校準 D.6.5.1 校準樣品的配制 分別稱取一定量(精確到0.1 mg)鑒定出的各種校準化合物于配樣瓶中，稱取質量與待測試樣中各自的含量在同一數量級； 再稱取與待測化合物相同數量級的內標物于同一配樣瓶中，用稀釋溶劑稀釋混合物，密封配樣瓶并搖勻。 D.6.5.2 相對校正因子的測定 在于測試試樣相同的色譜測試條件下，優化儀器參數。將適當數量的校準化合物注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖按式(D.1)分別計算每種化合物的相對校正因子： (D.1) 式中： Ri——化合物i的相對校正因子； mi——校準混合物中化合物i的質量，單位為克(g)； Ais——內標物的峰面積； mis——校準混合物中內標物的質量，單位為克(g)； Ai——化合物i的峰面積。 Ri值取兩次測試結果的平均值，測定結果保留三位有效數字。 若出現校準化合物之外的未知化合物色譜峰，則假設其相對于異丁醇的校正因子為1.0。 D.6.6試樣的測試 D.6.6.1 稱取攪拌均勻后的試樣1 g(精確至0.1 mg)以及與被測物相同數量級的內標物于試樣瓶中，加入10 mL稀釋溶劑稀釋試樣，密封配樣瓶并搖勻。 D.6.6.2 按校準時的最優化條件設定儀器參數。 D.6.6.3將1.0 μL試樣溶液注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，然后按式(D.2)分別計算試樣中所含各種化合物的質量分數： (D.2) 式中： wi——試樣中被測化合物i的質量分數，單位為克每克(9/g)； mis——內標物的質量，單位為克(g)； Ai——被測化合物i的峰面積； Ri——被測化合物i的相對校正因子； ms——試樣的質量，單位為克(g)； Ais——內標物的峰面積。 wi值取兩次測試結果的平均值。 D.7 水基型膠粘劑VOC含量 水基型膠粘劑VOC含量按式(D.3)計算： (D.3) 式中： ρVOC——水基型膠粘劑試樣的VOC含量，單位為克每升(g/L)； wi——測試試樣中被測化合物i的質量分數，單位為克每克(g/g)； ρs——試樣樣品在23℃時的密度，單位為克每毫升(g/mL)； 1 000——轉換因子。 附 錄 E (規范性附錄) 本體型膠粘劑VOC含量的測定 E.1 概述 本附錄規定了用烘箱法測定本體型膠粘劑VOC的含量。 E.2 原理 E.2.1 將適量的膠粘劑置于恒定溫度的鼓風干燥箱中，在規定的時間內，測定膠粘劑揮發物量。 E.2.2對具有反應活性的本體型膠粘劑(如丙烯酸酯類等)，則應給予規定(產品供應商提供)的反應時間，再同E.2.1測膠粘劑VOC含量。以免將反應活性單體計入VOC含量。 E.2.3對熱塑(或熱固)性本體型膠粘劑，取樣稱量，按產品供應商提供的實際施膠(或硫化)條件操作后，再同E.2.1測膠粘劑VOC含量。 E.3試驗步驟 E.3.1 通則 所有試驗進行兩次平行測定。 E.3.2試樣的揮發物量 E.3.2.1 一般本體型膠粘劑揮發物量 同A.2.3。 E.3.2.2 反應活性類本體型膠粘劑揮發物量 E.3.2.2.1 反應活性類本體型膠粘劑產品，取約2 g試樣，按產品的固化條件固化后，按GB/T 2793規定的方法，測定試樣的不揮發物量，同A.2.3.3計算揮發物含量。 E.3.2.2.2常溫固化的多組分反應活性類本體型膠粘劑按產品明示的配比要求，取約2 g混合試樣，攪拌均勻，停放規定時間(24 h)后，按GB/T 2793規定的方法，測定試樣的不揮發物量，同A.2.3.3計算揮發物含量。 E.3.2.3熱塑(或熱固)性本體型膠粘劑 熱塑性本體型膠粘劑(如熱熔膠等)或熱固性本體型膠粘劑，取約2 g試樣，按產品供應商提供的實際施膠條件(或硫化)操作后，再按08/T 2793規定的方法，測定試樣的不揮發物量，同A.2.3.3計算揮發物含量。 E.3.3本體型膠粘劑VOC含量 本體型膠粘劑VOC含量按式(E.1)計算： wVOC=wH×1 000 (E.1) 式中： wVOC——本體型膠粘劑試樣的VOC含量，單位為克每千克(g/kg)； wH——試樣揮發物量的質量分數，單位為克每克(g/g)； 1 000——轉換因子。