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GB/T 24131 consists of the following two parts under the general title Rubber, raw - Determination of volatile matter content:
——Part 1: Hot-mill method and oven method;
——Part 2: Thermogravimetric methods using an automatic analyser with an infrared drying unit.
This is Part 1 of GB/T 24131.
This part is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009.
This standard replaces GB/T 24131-2009 Rubber, raw - Determination of volatile matter content. In addition to a number of editorial changes, the following technical changes have been made with respect to GB/T 24131-2009:
——“Terms and definitions” is added (see Clause 3);
——the technical contents of hot-mill method, procedure A are modified to be consistent with those in ISO 248-1: 2011 (see 5.3.1 and 5.4.1; 4.2.1 and 4.3.1 of Edition 2009);
——the hot-mill method, procedure B is modified to be classified into hot-mill method, procedure B1 and hot-mill method, procedure B2, among which, hot-mill method, procedure B1 is hot-mill method, procedure B in GB/T 24131-2009, and hot-mill method, procedure B2 is hot-mill method, procedure A in GB/T 24131-2009 (see 5.3.2; 4.2.2 of Edition 2009);
——the reserved decimal places of test results are added (see 5.4.1, 5.4.2, 6.4.1.1, 6.4.1.2 and 6.4.2);
——"Allow to cool to room temperature before the final weighing" is added (see 6.3.1.1.1);
——the requirements for oven method, procedure B are modified:
a) the requirement of passing the test sample twice through the mill is added (see 6.3.2.1);
b) the requirements for weighing dish are modified to be consistent with those specified in oven method, procedure A (see 6.3.2.2; 5.2.2.2 of Edition 2009);
c) the drying time is modified to 2h (see 6.3.2.2; 5.2.2.2 of Edition 2009).
——the requirements for precision are modified;
a) Annex A of Edition 2009 is adjusted to Annex C of this standard.
b) the requirements for precision of hot-mill method, procedure A are added (see Annex C);
c) the guidance for application of tolerance and precision is deleted (see 6.2 of Edition 2009);
——Annexes A and B are added.
This part has been redrafted and modified in relation to ISO 248-1:2011 Rubber, raw - Determination of volatile-matter content Part 1: Hot-mill method and oven method.
Technical deviations between this part and ISO 248-1:2011 are as follows:
——adjustments on technical differences are made for the normative references of this part in order to adapt to the technical conditions of China, as follows:
? ISO 1629 is replaced by GB/T 5576, which is identical to the international standard;
? ISO 2393 is replaced by GB/T 6038, which is modified in relation to the international standard;
? ISO 1795 is replaced by GB/T 15340, which is identical to the international standard.
——in hot-mill method, procedure A, the clearance of the mill rolls is modified from 0.25±0.05mm to 0.30±0.05mm (see 5.3.1.2 and 5.3.2.1.2; 5.3.1.2 of ISO 248-1:2011);
——the requirements for hot-mill method, procedure B are modified:
a) hot-mill method, procedure B is classified into hot-mill method, procedure B1 and hot-mill method, procedure B2, among which, hot-mill method, procedure B1 is hot-mill method, procedure B in ISO 248-1:2011, and hot-mill method, procedure B2 is an added procedure (see 5.3.2.1 and 5.3.2.2; 5.3.2 of ISO 248-1:2011);
b) the clearance of the mill rolls is modified from 0.25±0.05mm to 0.30±0.05mm (see 5.3.2.1.2 and 5.3.2.2.2; 5.3.2.2 of ISO 248-1:2011).
——the reserved decimal places of test results are added (see 5.4.1, 5.4.2, 6.4.1.1, 6.4.1.2 and 6.4.2);
——"Allow to cool to room temperature before the final weighing" is added (see 6.3.1.1.1);
——the requirements for oven method, procedure B are modified:
a) the requirement of passing the test sample twice through the mill is added (see 6.3.2.1);
b) the clearance of the mill rolls is modified from 0.25±0.05mm to 0.30±0.05mm (see 6.3.2.1; 6.3.2.1 of ISO 248-1:2011);
c) the requirements for weighing dish are modified to be consistent with those specified in oven method, procedure A (see 6.3.2.2; 6.3.2.2 of ISO 248-1:2011);
d) the drying time is modified to 2h (see 6.3.2.1 and 6.3.2.2; 6.3.2.1 and 6.3.2.2 of ISO 248-1:2011).
Editorial changes have been made in this part as follows:
——the requirements for precision of hot-mill method, procedure A are added (see Annex C).
This part was proposed by China Petroleum and Chemical Industry Association.
This part is under the jurisdiction of National Technical Committee on Rubber & Products of Standardization Administration of China (SAC/TC 35).
Drafting organizations of this part: Petrochemical Research Institute of PetroChina Company Limited, Rubber Branch, Chambroad Petrochemicals Co., Ltd., Agricultural Products Processing Research Institute of Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences, CNPC Daqing Petrochemical Complex and Shenyang Rubber Research and Design Institute Co., Ltd.
Chief drafters of this part: Zhai Yueqin, Liu Baicen, Lu Guang, Yan Guangyao, Zhao Chuanhua, Wu Yi, Kong Bo, Bai Yingjun, Zhao Huihui, Li Xiaoyin, Chen Genping, Sun Lijun and Shen Hailong.
The previous edition of this part is as follows:
——GB/T 24131-2009.
Rubber, raw - Determination of volatile matter content - Part 1: Hot-mill method and oven method
WARNING — Persons using this part should be familiar with normal laboratory practice. This part does not address all potential safety problems. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — Certain procedures specified in this part might involve the use or generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
1.1 This part of GB/T 24131 specifies two methods for the determination of volatile matter content in raw rubbers by using a hot mill or an oven.
1.2 The methods are applicable to the determination of the volatile matter content in the “R” group of rubbers listed in GB/T 5576. These are rubbers having an unsaturated carbon chain, for example natural rubber and synthetic rubbers derived at least partly from diolefins. The methods may also be applicable to other raw rubbers, but in these cases, it is necessary to demonstrate that the change in mass is due solely to loss of actual volatile matter and not to rubber degradation.
1.3 The hot-mill method is not applicable to natural rubber, to synthetic rubbers which are too difficult to handle on a hot mill or to synthetic rubbers in powder or chip form.
1.4 The test methods do not necessarily give identical results. Therefore, in cases of dispute, the oven method, procedure A, is the reference method.
Note: The applicability of each test method to various types of rubber is summarized in Annex A.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
GB/T 5576 Rubber and latices - Nomenclature (GB/T 5576-1997, ISO 1629:1995, IDT)
GB/T 6038 Rubber test mixes - Preparation, mixing and vulcanization - Equipment and procedures (GB/T 6038-2006, ISO 2393:1994, MOD)
GB/T 15340 Rubber, raw natural and raw synthetic - Sampling and further preparative procedures (GB/T 15340-2008, ISO 1795:2002, IDT)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in GB/T 15340 as well as the following apply.
3.1
test portion
rubber taken from the test sample or laboratory sample for the purpose of a single specific test, for example, rubber weighed out for a single determination of volatile matter content
4 Principle
4.1 Hot-mill method
A test portion is sheeted out on a heated mill until all volatile matter is driven off. The loss in mass during milling is calculated and expressed as the volatile matter content. If the test portion is homogenized in accordance with Annex B before drying, the loss in mass during the homogenization is included in the calculation.
4.2 Oven method
A test portion is dried in an oven to constant mass. The loss in mass is calculated and expressed as the volatile matter content. If the test portion is homogenized in accordance with Annex B before drying, the loss in mass during the homogenization is included in the calculation.
5 Hot-mill method
5.1 General
5.1.1 Two procedures are specified, as follows:
Hot-mill method, procedure A: A test sample is homogenized using a laboratory mill, and a test portion from the homogenized test sample is dried to constant mass using a hot mill.
Hot-mill method, procedure B: A test portion is dried to constant mass using a hot mill.
Note: Procedure B is a simplified one which does not include a homogenization process.
5.1.2 When the sample is flaky or becomes sticky on the hot mill, making weighing difficult or impossible, the oven method shall be used.
5.1.3 The number of test portions shall be agreed between the interested parties.
5.2 Apparatus
5.2.1 Mill, complying with the requirements of GB/T 6038.
5.2.2 Balance, capable of weighing to the nearest 0.000 1g.
5.3 Procedure
5.3.1 Hot-mill method, procedure A
5.3.1.1 Take a test sample of about 250g from the laboratory sample in accordance with GB/T 15340 and homogenize it in accordance with Annex B. Weigh to the nearest 0.1g before and after homogenization (masses m1 and m2, respectively). Cut test portions needed for other chemical and physical tests from the homogenized test sample, if necessary.
5.3.1.2 Adjust the clearance of the mill rolls to 0.30±0.05mm, using lead strips as specified in GB/T 6038. Maintain the surface temperature of the rolls at 105±5℃.
5.3.1.3 Pass a weighed test portion (mass m3), preferably of 100g or more, taken from the homogenized test sample repeatedly through the mill for 4min. Do not allow the test portion to band and take care to prevent any loss of material. Weigh the test portion to the nearest 0.1g. Pass the test portion through the mill for an additional 2min and reweigh to the nearest 0.1g. If the masses at the end of the 4min and 6min periods differ by less than 0.1g, calculate the volatile matter content. Otherwise, continue passing the test portion through the mill for 2min periods until the mass does not decrease by more than 0.1g between successive weighings (final mass m4). Before each weighing, allow the test portion to cool to room temperature in a desiccator.
5.3.2 Hot-mill method, procedure B
5.3.2.1 Hot-mill method, procedure B1
5.3.2.1.1 Take a test portion of about 250g from the laboratory sample and weigh to the nearest 0.1g (mass m5).
5.3.2.1.2 Adjust the clearance of the mill rolls to 0.30±0.05mm, using lead strips as specified in GB/T 6038. Maintain the surface temperature of the rolls at 105±5℃. Pass the test portion through the mill not less than twice, then reweigh to the nearest 0.1g, followed by passing through the mill not less than twice again and reweighing.
5.3.2.1.3 If the difference in mass of the test portion before and after it is passed through the rolls is less than 0.1g, the test portion is considered to be well dried. If it is not well dried, continue passing the test portion twice through the rolls until the mass difference is less than 0.1g (final mass m6).
5.3.2.2 Hot-mill method, procedure B2
5.3.2.2.1 Take a test portion of about 250g from the laboratory sample and weigh to the nearest 0.1g (mass m5).
5.3.2.2.2 Adjust the clearance of the mill rolls to 0.30±0.05mm, using lead strips as specified in GB/T 6038. Maintain the surface temperature of the rolls at 105±5℃. Pass the test portion repeatedly through the mill for 4min, then reweigh to the nearest 0.1g, followed by passing through the mill for an additional 2min and reweighing to the nearest 0.1g.
5.3.2.2.3 If the masses at the end of the 4min and 6min periods differ by less than 0.1g, calculate the volatile matter content. Otherwise, continue passing the test portion through the mill for 2min periods until the mass does not decrease by more than 0.1g between successive weighings (final mass m6).
Note: Cooling in a desiccator before weighing is desirable.
5.4 Expression of results
5.4.1 Hot-mill method, procedure A
The volatile matter content ω1 is given, as a percent mass fraction (%), by Equation (1):
(1)
where,
m2——the mass of the test sample after homogenization, g;
m4——the mass of the test portion after milling, g;
m1——the mass of the test sample before homogenization, g;
m3——the mass of the test portion before milling, g.
The calculation result is rounded off to two decimal places.
5.4.2 Hot-mill method, procedure B
The volatile matter content ω2 is given, as a percent mass fraction (%), by Equation (2):
(2)
where,
m5——the mass of the test portion before milling, g;
m6——the mass of the test portion after milling, g.
The calculation result is rounded off to two decimal places.
6 Oven method
6.1 General
6.1.1 Two procedures are specified, as follows:
Oven method, procedure A: A test sample is homogenized using a laboratory mill, and a test portion taken from the homogenized test sample is dried in an oven to constant mass. If the sample is in powder form or impossible to weigh before and after homogenization, a test portion shall simply be dried, without carrying out the homogenization process.
Oven method, procedure B: A test sample is sheeted out using a laboratory mill, and a test portion taken from the sheeted test sample is dried in an oven for 1h. If the sample is in powder form or is difficult to pass through the mill, the test portion shall simply be dried, without carrying out the sheeting process. This procedure is only applicable to synthetic rubbers since natural rubber requires homogenization.
6.1.2 The number of test portions shall be agreed between the interested parties.
6.2 Apparatus
6.2.1 Oven: ventilated, preferably of the air-circulation type, capable of being maintained at 105±5℃.
Foreword i
1 Scope
2 Normative references
3 Terms and definitions
4 Principle
5 Hot-mill method
6 Oven method
7 Precision
8 Test report
Annex A (Informative) Selection of appropriate test method
Annex B (Normative) Homogenization
Annex C (Informative) Precision
Bibliography
ICS 83.060
G 40
GB
中華人民共和國國家標準
GB/T 24131.1—2018
代替GB/T 24131—2009
生橡膠 揮發分含量的測定
第1部分：熱輥法和烘箱法
Rubber， raw—Determination of volatile matter content—
Part 1： Hot-mill method and oven method
(ISO 248-1：2011，MOD)
2018-09-17發布 2019-04-01實施
國家市場監督管理總局
中國國家標準化管理委員會 發布
前言
GB/T 24131《生橡膠 揮發分含量的測定》分為兩個部分：
——第1部分：熱輥法和烘箱法；
——第2部分：帶紅外線干燥單元的自動分析儀加熱失重法。
本部分為GB/T 24131的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分代替GB/T 24131—2009《生橡膠 揮發分含量的測定》，與GB/T 24131—2009相比，除編輯性修改外主要技術變化如下：
——增加了術語和定義(見第3章)；
——修改了熱輥法A的技術內容，與ISO 248-1：2011的熱輥法A規定一致(見5.3.1、5.4.1，2009年版的4.2.1、4.3.1)；
——修改了熱輥法B，將熱輥法B分為熱輥法B1和熱輥法B2。其中熱輥法B1為GB/T 24131—2009中熱輥法B，熱輥法B2為GB/T 24131—2009熱輥法A(見5.3.2，2009年版的4.2.2)；
——增加了試驗結果的保留位數(見5.4.1、5.4.2、6.4.1.1、6.4.1.2、6.4.2)；
——增加了在最后稱量前，將試驗樣品冷卻至室溫(見6.3.1.2.1)；
——修改了烘箱法B：
a) 增加試驗樣 品在開煉機輥筒上過輥2次(見6.3.2.1)；
b) 修改稱量皿的要求與烘箱法A規定一致(見6.3.2.2，2009年版的5.2.2.2)；
c) 修改烘干時間為2h(見6.3.2.2，2009年版的5.2.2.2)。
——修改了精密度：
a) 將2009版的附錄A調整到附錄C；
b) 增加熱輥法A的精密度(見附錄C)；
c) 刪除了允許差和精密度應用指南(2009年版的6.2)。
——增加了附錄A和附錄B。
本部分使用重新起草法修改采用ISO 248-1：2011《生橡膠 揮發分含量的測定 第1部分：熱輥法和烘箱法》。
本部分與ISO 248-1：2011的技術性差異如下：
——關于規范性引用文件，本部分做了具有技術性差異的調整，以適應我國的技術條件，具體對應的國家標準如下：
· 用等同采用 國際標準的GB/T 5576代替了ISO 1629；
· 用修改采用國際標準的GB/T 6038代替了ISO 2393；
· 用等同采用國際標準的GB/T 15340代替了ISO 1795。
——修改了熱輥法A，開煉機輥間距由0.25mm±0.05mm修改為0.30mm±0.05mm(見5.3.1.2、5.3.2.1.2，ISO 248-1：2011年版的5.3.1.2)；
——修改了熱輥法B：
a) 將熱輥法B分為熱輥法B1和熱輥法B2，其中熱輥法B1為ISO 248-1：2011的B法，熱輥法B2為增加的方法(見5.3.2.1、5.3.2.2，ISO 248-1：2011年版的5.3.2)；
b) 開煉機輥間距由0.25mm±0.05mm修改為0.30mm±0.05mm(見5.3.2.1.2、5.3.2.2.2，ISO 248-1：2011年版的5.3.2.2)。
——增加了試驗結果的保留位數(見5.4.1、5.4.2、6.4.1.1、6.4.1.2、6.4.2)；
——增加了在最后稱量前，將試驗樣品冷卻至室溫(見6.3.1.2.1)；
——修改了烘箱法B：
a) 增加試驗樣品在開煉機輥筒上過輥2次(見6.3.2.1)；
b) 開煉機輥間距由0.25mm±0.05mm修改為0.30mm±0.05mm(見6.3.2.1，ISO 248-1：2011年版的6.3.2.1)；
c) 修改稱量皿的要求與烘箱法A規定一致(見6.3.2.2，ISO 248-1：2011年版的6.3.2.2)；
d) 修改烘干時間為2h(見6.3.2.1、6.3.2.2，ISO 248-1：2011年版的6.3.2.1、6.3.2.2)。
本部分做了下列編輯性修改：
——增加了熱輥法A的精密度(見附錄C)。
本部分由中國石油和化學工業聯合會提出。
本部分由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會(SAC/TC 35)歸口。
本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：
——GB/T 24131—2009。
生橡膠 揮發分含量的測定
第1部分：熱輥法和烘箱法
警示——使用本部分的人員應熟悉正規實驗室的操作規程。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。
注意——本部分某些步驟中可能涉及使用的或生成的物質或產生的廢棄物，對當地環境造成危害，試驗后應按照相關文件進行安全處理和處置。
1 范圍
1.1 GB/T 24131.1的本部分規定了用熱輥法和烘箱法測定生橡膠中揮發分含量的兩種方法。
1.2 這些方法適用于測定列入GB/T 5576中R組橡膠的揮發分含量。R組橡膠是指含有不飽和碳鏈的橡膠，例如天然橡膠和至少部分由雙烯烴合成的橡膠。這些方法也可適用于測定其他橡膠，但在這種情況下，必須驗證質量的改變僅是由于實際揮發性物質的損失而不是橡膠降解所致。
1.3 熱輥法不適用于天然橡膠及在熱輥上難以處理的合成橡膠，也不適用于碎片狀和粉末狀橡膠。
1.4 按這些方法測定未必能得到相同的結果。因此，在有爭議的情況下，烘箱法A為參照法。
注：不同類型的橡膠所適用的試驗方法參見附錄A。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 5576 橡膠和乳膠命名法(GB/T 5576—1997，ISO 1629：1995，IDT)
GB/T 6038 橡膠試驗膠料 配料、混煉和硫化設備及操作程序(GB/T 6038—2006，ISO 2393：1994，MOD)
GB/T 15340 天然、合成生膠取樣及其制樣方法(GB/T 15340—2008，ISO 1795：2002，IDT)
3 術語和定義
GB/T 15340界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
3.1
試樣 test portion
取自試驗樣品或實驗室樣品用于某項測試的膠樣。例如用于一次測定揮發分含量稱量的膠樣。
4 原理
4.1 熱輥法
試樣在已加熱的開煉機上輥壓直到所有的揮發分逸出。輥壓過程中的質量損失即為揮發分含量。如果試樣在干燥前按照附錄B進行均勻化，則揮發分含量計算應包括均勻化過程中的質量損失。
4.2 烘箱法
試樣在烘箱中干燥至質量恒定。在此過程中質量損失即為揮發分含量。如果試樣在干燥前按照附錄B進行均勻化，則揮發分含量計算應包括均勻化過程中的質量損失。
5 熱輥法
5.1 概要
5.1.1 兩種方法概要如下：
熱輥法A：將試驗樣品在實驗室開煉機上進行均勻化，從均勻化后的試驗樣品中稱取試樣在已加熱的開煉機上干燥至質量恒定。
熱輥法B：試樣在已加熱的開煉機上干燥至質量恒定。
注：熱輥法B是不進行均勻化的簡便方法。
5.1.2 如果膠樣在開煉機上易成碎片或粘熱輥，導致稱量困難或難以稱量時，則應采用烘箱法。
5.1.3 試樣的數量應由相關方協商確定。
5.2 設備
5.2.1 開煉機，應符合GB/T 6038的要求。
5.2.2 天平，能精確至0.0001g。
5.3 操作步驟
5.3.1 熱輥法A
5.3.1.1 按GB/T 15340的規定從實驗室樣品中稱取約250g試驗樣品并按附錄B均勻化。稱量均勻化前后試驗樣品的質量(質量分別為m1和m2)，精確至0.1g。如有必要，從均勻化后的試驗樣品中剪取其他化學和物理試驗需要的試樣。
5.3.1.2 調節輥間距為0.30mm±0.05mm，按GB/T 6038使用鉛條的方法測量輥距，輥筒表面溫度保持在105℃±5℃。
5.3.1.3 從均勻化后的試驗樣品中稱量試樣，優先選用100g或更大質量(質量m3)，精確至0.1g，反復通過開煉機4min.不準許試樣包輥，并要謹慎操作以防止試樣損失。再將試樣在開煉機上通過2min，再稱量，精確至0.1g。如果在4min末和6min末的質量之差小于0.1g，計算揮發分的含量。否則，再將試樣在開煉機上通過2min，直至連續兩次稱量值之差小于0.1g(最終質量m4)。在每次稱量前，應將試樣放在干燥器中冷卻至室溫。
5.3.2 熱輥法B
5.3.2.1 熱輥法B1
5.3.2.1.1 從實驗室樣品中稱取約250g試樣，精確至0.1g(質量m5)。
5.3.2.1.2 調節輥筒間距為0.30mm±0.05mm，按GB/T 6038使用鉛條的方法測量輥距，輥筒表面溫度保持在105℃±5℃。將試樣至少通過輥筒兩次，稱量，精確至0.1g。再將試樣至少通過輥筒兩次并稱量。
5.3.2.1.3 如果試樣通過輥筒前后質量差小于0.1g，可以認為試樣已完全干燥。否則，繼續將試樣通過輥筒兩次，直至連續兩次稱量值之差小于0.1g(最終質量m6)。
5.3.2.2 熱輥法B2
5.3.2.2.1 從實驗室樣 品中稱取約250g試樣，精確至0.1g(質量m5)。
5.3.2.2.2 調節輥距為0.30mm±0.05mm，按GB/T 6038使用鉛條的方法測量輥距，輥筒表面溫度保持在105℃±5℃。將試樣反復通過開煉機4min，稱量，精確至0.1g。再將試樣在開煉機上通過2min，稱量，精確至0.1g。
5.3.2.2.3 如果在4min末和6min末的質量之差小于0.1g，計算揮發分的含量。否則，將試樣在開煉機上再通過2min，直至連續兩次稱量值之差小于0.1g(最終質量m6)。
注：試驗后試樣最好放在干燥器中冷卻。
5.4 結果表示
5.4.1 熱輥法A
揮發分含量(w1)以質量分數(％)計，按式(1)計算：
(1)
式中：
m2——均勻化后 試驗樣品的質量，單位為克(g)；
m4——過輥后試樣的質量，單位為克(g)；
m1——均勻化前試驗樣品的質量，單位為克(g)；
m3——過輥前試樣的質量，單位為克(g)。
所得結果表示至小數點后兩位。
5.4.2 熱輥法B
揮發分含量(w2)以質量分數(％)計，按式(2)計算：
(2)
式中：
m5——過輥前試樣的質量，單位為克(g)；
m6——過輥后試樣的質量，單位為克(g)。
所得結果表示至小數點后兩位。
6 烘箱法
6.1 概要
6.1.1 兩種方法概要如下：
烘箱法A：將試驗樣品在實驗室開煉機上進行均勻化，從均勻化后試驗樣品中稱取試樣在烘箱中干燥至恒定質量。如果橡膠為粉末狀或在均勻化前后難以稱量，試樣無需均化僅需要進行干燥。
烘箱法B：將試驗樣品在實驗室開煉機上輥壓成膠片，從輥壓的膠片中稱取試樣并在烘箱中干燥1h。如果橡膠是粉末狀或難以過輥，試樣不用均勻化、壓片，可以直接干燥。該方法只適用于合成橡膠，因為天然橡膠需要均勻化。
6.1.2 試樣的數量應由相關方協商確定。
6.2 設備
6.2.1 烘箱：通風，優選空氣循環型的，溫度能控制在105℃±5℃。
6.2.2 天平：能精確至0.0001g。
6.2.3 開煉機：應符合GB/T 6038的要求。
6.3 操作步驟
6.3.1 烘箱法A
6.3.1.1 天然橡膠
6.3.1.1.1 按GB/T 15340從實驗室樣品中稱取約600g試驗樣品并按附錄B均勻化。稱量均勻化前后試驗樣品的質量(質量分別為m7和m8)，精確至0.1g。均勻化的試驗樣品冷卻至室溫后稱量。如有必要，從均勻化后試驗樣品中剪取試樣，用于其他化學和物理試驗。
6.3.1.1.2 從均勻化后 的試驗樣品中稱取約10g試樣，精確至0.001g(質量m9)。
6.3.1.1.3 設置開煉機輥筒表面溫度70℃±5℃，將試樣通過輥筒兩次壓成厚度小于2mm的薄片。
6.3.1.1.4 將試樣放入105℃±5℃的烘箱中干燥1h，打開通風口，如果安裝了循環風扇，也將其打開。放置試樣使其盡可能最大面積與熱空氣接觸。取出試樣放在干燥器中冷卻至室溫并稱量。重復干燥試樣30min冷卻后稱量，直到連續兩次稱量值之差不大于0.001g(最終質量m10)。
6.3.1.1.5 如果橡膠為粉末狀，可隨機稱取約10g試樣，置于方便稱量的干凈的玻璃表面皿或鋁碟中稱量(質量m9)，精確至0.001g。按6.3.1.1.4干燥試樣并稱量(最終質量m10)，精確至0.001g。
6.3.1.2 合成橡膠
6.3.1.2.1 按GB/T 15340從實驗室樣品中稱取約250g試驗樣品并按附錄B進行均勻化。稱量均勻化前后試驗樣品的質量(質量分別為m7和m8)，精確至0.1g。如有必要，從均勻化后試驗樣品中剪取試樣，用于其他化學和物理試驗。
6.3.1.2.2 從均勻化后的試驗樣品中稱取約10g試樣，精確至0.001g(質量m9)。
6.3.1.2.3 設置開煉機輥筒溫度70℃±5℃，將試樣通過輥筒兩次壓成厚度小于2mm的薄片。
6.3.1.2.4 如果試樣不能壓成薄片，則從均勻化后的試驗樣品中稱取約10g試樣，手工剪成邊長2mm～5mm的膠塊，置于方便稱量的干凈的玻璃表面皿或鋁碟中，稱量，精確至0.001g(質量m9)。
6.3.1.2.5 按6.3.1.1.4干燥試樣并稱量，精確至0.001g(最終質量m10)。
6.3.1.2.6 如果橡膠粘輥而難以稱量均勻化前后試驗樣品的質量，則直接從實驗室樣品中取約10g試樣，手工剪成邊長2mm～5mm的膠塊，置于方便稱量的干凈的玻璃表面皿或鋁碟中稱量，精確至0.001g(質量m9)。按6.3.1.1.4干燥試樣并稱量，精確至0.001g(最終質量m10)。
6.3.1.2.7 如果橡膠為粉末狀，可隨機稱取約10g試樣，置于玻璃表面皿或便于稱量的鋁碟中稱量。精確至0.001g(質量m9)。按6.3.1.1.4干燥試樣并稱量，精確至0.001g(最終質量m10)。
6.3.2 烘箱法B
6.3.2.1 取約250g試驗樣品，在表面溫度約30℃、輥間距為0.30mm±0.05mm的開煉機輥筒上過輥2次，壓成薄片。從此薄片隨機取兩份約50g試樣，精確至0.01g(質量m11)。將試樣放入溫度為105℃±5℃的烘箱中干燥2h，取出，放入干燥器中冷卻至室溫稱量，精確至0.01g(質量m12)。
6.3.2.2 如果樣品是粉末狀或粘輥而不能制成薄片或過輥后成碎片，則直接從實驗室樣品中取兩份約10g試樣。如果需要，將試樣剪成邊長2mm～5mm膠塊。置于方便稱量的干凈的玻璃表面皿或鋁碟中稱量，精確至0.001g(質量m11)。再將盛有試樣的容器放入溫度為105℃±5℃的烘箱中干燥2h。取出，放入干燥器中冷卻至室溫，再次稱量，精確至0.001g(質量m12)。
6.4 結果表示
6.4.1 烘箱法A
6.4.1.1 當試樣是從均勻化后試驗樣品中稱取時(見6.3.1.1.2，6.3.1.2.2和6.3.1.2.4)，揮發分含量(w3)以質量分數(％)表示，按式(3)計算：
(3)
式中：
m8——均勻化后試驗樣品的質量，單位為克(g)；
m10——干燥后試樣的質量，單位為克(g)；
m7——均勻化前試驗樣品的質量，單位為克(g)；
m9——干燥前試樣的質量， 單位為克(g)。
所得結果表示至小數點后兩位。
6.4.1.2 當樣品是粉末狀或粘輥時(見6.3.1.1.5，6.3.1.2.6和6.3.1.2.7)，揮發分含量(w4)，以質量分數(％)表示，按式(4)計算：
(4)
式中：
m9——干燥前試樣的質量，單位為克(g)；
m10——干燥后試樣的質量，單位為克(g)。
所得結果表示至小數點后兩位。
6.4.2 烘箱法B
揮發分含量(w5)以質量分數(％)表示，按式(5)計算：
(5)
式中：
m11——干燥前試樣的質量，單位為克(g)；
m12——干燥后試樣的質量，單位為克(g)。
所得結果取平行試驗結果的平均值，表示至小數點后兩位。
7 精密度
參見附錄C。
8 試驗報告
試驗報告應包括以下內容：
a) 有關樣品的詳細說明；
b) 試驗方法：
1) 本部分標準編號；
2) 使用的方法(熱輥法A、熱輥法B1、熱輥法B2、烘箱法A或烘箱法B)；
c) 試驗信息：
1) 測試樣品的數量；
2) 不包括在本部分中的任何自選的操作；
3) 測定過程中任何異常情況；
d) 試驗結果；
e) 試驗日期。
附錄A
(資料性附錄)
試驗方法的選擇
A.1 GB/T 5576中R組橡膠
表A.1歸納出了本部分規定的試驗方法在GB/T 5576“R”組橡膠中的應用。
表A.1 橡膠及適用的試驗方法
方法 GB/T 5576中列出的R組橡膠
天然橡膠 合成橡膠
均勻化 粉末狀 均勻化前后可稱量 均勻化前后不可稱量 粉末狀
片狀 可制片狀 不可制片狀 粘輥
熱輥法 方法A N N Y N N N
方法B N N Y N N N
烘箱法 方法A Y Y Y Y Y Y
方法B N N Y Y Y Y
Y：適用
N：不適用
A.2 GB/T 5576中非R組橡膠
當本部分用于測定非R組的其他橡膠時，有必要驗證質量的改變僅僅是由于原有揮發物的損失而不是橡膠降解所致，在通過驗證的情況下可以從表A.1選擇適用的試驗方法。
附錄B
(規范性附錄)
均勻化
B.1 設備
開煉機：用于均勻化試驗樣品的開煉機應符合GB/T 6038的要求。
B.2 操作步驟
B.2.1 按試驗方法規定稱量試驗樣品，精確至0.1g。調節開煉機輥距為1.3mm±0.15mm，保持輥筒表面溫度為70℃±5℃，在開煉機上過輥10次均勻化試驗樣品。
B.2.2 第2～9次過輥試驗樣品時將膠樣打卷，再將膠卷縱向通過開煉機，散落的橡膠應全部混入試驗樣品中。
B.2.3 第10次過輥后，下片，將試驗樣品放入干燥器中冷卻至室溫后再稱量，精確至0.1g。
附錄C
(資料性附錄)
精密度
C.1 概要
按ISO/TR 9272：1986規定完成重復性和再現性的精密度計算，有關精密度的概念和術語參見ISO/TR 9272。
C.2 1984年進行的ITP細節
C.2.1 1984年末，馬來西亞橡膠研究院按實驗室間試驗程序(ITP)組織了一次精密度。兩種類型的材料送往每個實驗室，在3月和7月分別按兩種獨立程序進行試驗。
a) 兩種橡膠的混合樣品A和B；
b) 兩種單獨的橡膠樣品A和B。
C.2.2 對上述的兩個混合樣品和兩個單獨樣品，試驗結果是三次獨立試驗結果的平均值。
C.2.3 按烘箱法A測定揮發物含量。
C.2.4 按照ITP規定開展了1型精密度試驗。重復性和再現性試驗是在幾天內完成，分別由14個實驗室對混合樣品開展試驗，13個實驗室對單獨樣品開展試驗。
C.3 2003年進行的ITP細節
C.3.1 在2003年4月和5月期間，按ITP要求有7個實驗室參與了熱輥法B試驗，8個實驗室參與了烘箱法B試驗。
C.3.2 按熱輥法B和烘箱法B分別對樣品C(SBR 1500)和樣品D(非充油BR)兩種生橡膠開展試驗。
C.3.3 按照ITP規定上述實驗室對兩種生膠樣品進行重復試驗，得到的結果見表C.3和表C.4，分別給出烘箱法B和熱輥法B平均值和精密度估算值。
C.4 2016年進行的ITP細節
C.4.1 在2016年10月，組織國內8家實驗室按ITP要求開展了1型精密度試驗，重復性和再現性試驗是在幾天內完成，有8個實驗室參與了熱輥法A試驗。
C.4.2 按熱輥法A對樣品(BR 9000)和樣品(SBR 1502)兩種生橡膠開展試驗。
C.4.3 樣品統一分發給各實驗室，試驗結果是兩次獨立試驗結果的平均值。按GB/T6379.2—2004規定計算精密度。
C.5 精密度結果
1984年按ITP對混合樣品試驗得到的精密度結果見表C.1，對單獨樣品試驗得到的精密度結果見表C.2。
2003年按ITP對烘箱法B試驗得到的精密度結果見表C.3，對熱輥法B試驗得到的精密度結果見表C.4。
2016年按ITP對熱輥法A試驗得到的精密度結果見表C.5。
如果沒有將這些精密度評價結果實際應用到測試產品或材料的文件，那么按這些ITPs確定的精密度不應作為對任何材料或產品測試結果接受或拒絕的依據。
表C.1 烘箱法A精密度數據(混合樣品)
橡膠樣品 平均揮發分含量(質量分數)/％ 實驗室內重復性/％ 實驗室間再現性/％
r (r) R (R)
A 0.37 0.031 8.54 0.154 41.9
B 0.37 0.032 8.71 0.151 40.7
合并值 0.37 0.032 8.62 0.152 41.3
各符號的定義如下：
r：重復性限，以質量分數計。
(r)：重復性限，以平均值的(相對)百分數計。
R：再現性限，以質量分數計。
(R)：再現性限，以平均值的(相對)百分數計。
表C.2 烘箱法A精密度數據(單獨樣品)
橡膠樣品 平均揮發分含量(質量分數)/％ 實驗室內重復性/％ 實驗室間再現性/％
r (r) R (R)
A 0.35 0.081 22.9 0.257 73.1
B 0.40 0.091 23.1 0.299 74.5
合并值 0.37 0.086 23.0 0.279 74.6
各符號的定義見表C.1。
表C.3 烘箱法B精密度數據
橡膠樣品 平均揮發分含量/(質量分數)％ 實驗室內重復性/％ 試驗室間再現性/％
sr r (r) sR R (R)
C(SBR) 0.10 0.02 0.04 45.7 0.02 0.06 67.6
D(BR) 0.22 0.03 0.08 35.1 0.08 0.22 99.2
各符號的定義如下：
sr：重復性標準差。
sR：再現性標準差。
其他符號的定義見表C.1。
表C.4 熱輥法B精密度數據
橡膠樣品 平均揮發分含量/(質量分數)％ 實驗室內重復性/％ 試驗室間再現性/％
sr r (r) sR R (R)
C(SBR) 0.07 0.02 0.07 97.8 0.03 0.10 137.3
D(BR) 0.23 0.04 0.10 44.7 0.06 0.18 80.5
各符號的定義如下：
sr：重復性標準差。
sR：再現性標準差。
其他符號的定義見表C.1。
表C.5 熱輥A法精密度數據
橡膠樣品 平均值的質量分數/％ 實驗室內重復性/％ 試驗室間再現性/％
sr r (r) sR R (R)
BR 0.06 0.016 0.05 83.3 0.027 0.08 133.3
SBR 0.40 0.043 0.12 30.0 0.063 0.18 45.0
各符號的定義如下：
sr：重復性標準差。
sR：再現性標準差。
其他符號的定義見表C.1。
參考文獻
[1] GB/T 6379.2—2004 測量方法與結果準確度(正確性與精密度) 第2部分：確定標準測量方法與再現性的基本方法
[2] ISO/TR 9272： 1986， Rubber and rubber products—Determination of precision for test method standards
