標準編號:	GB/T 1287-1994
中文名稱:	化學試劑 六水合硫酸鎳(硫酸鎳)
英文名稱:	Chemical reagent. Nickel sulfate hexahydrate
行業(yè)分類:	GB    國家標準
發(fā)布日期:	1994-01-02
實施日期:	1995-10-1
標準狀態(tài):	abolished
作廢日期:	2005-10-14
替代舊標準:	GB 1287-1985 化學試劑 硫酸鎳
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative. The reagent is green crystal and soluble in water. Molecular formula: NiSO4·6H2O Relative molecular mass: 262.85 (as per the international relative atomic mass in 1991) 1 Subject content and applicable scope This standard specifies the technical requirements, test methods, inspection rules, packaging and marking of nickel sulfate hexahydrate reagent. This standard is applicable to the inspection of nickel sulfate hexahydrate reagent. 2 Normative references GB/T 601 Chemical reagent—Preparations of standard volumetric solutions GB/T 602 Chemical reagent—Preparations of standard solutions for impurity GB/T 603 Chemical reagent—Preparations of reagent solutions for use in test methods GB/T 619 Chemical reagent—Regulations for sampling and acceptance GB/T 3914 Chemical reagents—The general rules of anodic stripping voltammetry GB/T 6682 Water for analytical laboratory use—Specification and test methods GB/T 9723 Chemical reagent—General rule for flame atomic absorption spectrometric analysis GB/T 9738 Chemical reagent—General method for the determination of water insoluble matter HG 3-119 Chemical reagent—Packaging and marking 3 Technical requirements 3.1 Content (%) of nickel sulfate hexahydrate (NiSO4·6H2O): Guaranteed reagent ≥99.0; Analytical reagent ≥98.5; Chemically pure ≥98.0. 3.2 Maximum content of impurities: % Element Guaranteed reagent Analytical reagent Chemically pure Water insoluble matter 0.005 0.01 0.02 Chloride (Cl) 0.001 0.001 0.005 Nitrate (NO3) 0.003 0.003 0.02 Sodium (Na) 0.01 0.02 0.05 Calcium (Ca) 0.005 0.02 0.1 Iron (Fe) 0.0005 0.001 0.005 Cobalt (Co) 0.002 0.01 0.05 Copper (Cu) 0.001 0.002 0.005 Zinc (Zn) 0.002 0.01 0.05 Lead (Pb) 0.001 0.002 0.005 4 Test method In this test method, unless otherwise specified, the standard titration solutions, impurity standard solutions, preparations and products shall be prepared in accordance with the provisions of GB/T 601, GB/T 602, and GB/T 603; the water for test shall meet the specification of Grade 3 required by GB/T 6682. 4.1 Determination of nickel sulfate hexahydrate (NiSO4·6H2O) Weigh, to the nearest 0.000 1 g, 0.5 g of the sample and dissolve in 70 mL of water, add 10 mL of ammonia-ammonium chloride buffer solution A (pH≈10) and 0.2 g of ammonium violet urea mixed indicator, shake well, and titrate it with ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt (EDTA) standard titration solution [c (EDTA) = 0.05 mol/L] until the solution turns blue-purple. The content shall be calculated by using the following formula: where, X——the mass percentage of nickel sulfate hexahydrate, %; V——the volume of EDTA standard titration solution, mL; c——the actual concentration of EDTA standard titration solution, mol/L; 0.2629——the mass of nickel sulfate hexahydrate equivalent to 1.00 mL of EDTA standard titration solution [c (EDTA) = 1.000 mol/L], g. m——the mass of sample, g. 4.2 Determination of impurities The sample must be weighed to the nearest 0.01 g. 4.2.1 Water insoluble matter Dissolve 25 g of the sample in 100 mL of boiling water, cool it to room temperature, and filter it with No.4 glass filter crucible with constant weight at 105 ± 2 °C; wash the filter residue with hot water until the water is colorless, and dry it in an electric oven at 105 ± 2 °C to constant weight. The results shall be calculated in accordance with the provisions of Clause 7 in GB/T 9738. 4.2.2 Chloride 4.2.2.1 Preparation of chloride-free nickel sulfate hexahydrate solution Dissolve 5 g of the sample in 100 mL of water, add 10 mL of nitric acid solution (25%) and 5 mL of silver nitrate solution (17 g/L), then dilute it to 125 ml, shake well, stand for 12 ~ 18 h, and filter it. 4.2.2.2 Determination method Dissolve 1 g of the sample in 20 mL of water (filter if necessary), add 2 mL of nitric acid solution (25%) and 1 mL of silver nitrate solution (17 g/L), then dilute it to 25 mL, shake well, and stand for 10 min. The turbidity of the solution shall not be more intense than that in the standard. The standard takes 25 mL of chloride-free nickel sulfate hexahydrate solution and impurity standard solution containing the following amount of chloride:

1 Subject content and applicable scope 2 Normative references 3 Technical requirements 4 Test method 5 Inspection rules 6 Packaging and marking

中華人民共和國國家標準 化學試劑 GB/T 1287—94 代替GB 1287—85 六水合硫酸(硫酸鎳) Chemical reagent Nickel sulfate hexahydrate ______________________________________________________________________________ 國家技術監(jiān)督局1994-12-22批準 1995-10-01實施 本試劑為綠色結晶，溶于水。 分子式：NiSO4·6H2O 相對分子質(zhì)量：262.85(按1991年國際相對原子質(zhì)量) 1 主題內(nèi)客與適用范圍 本標準規(guī)定了化學試劑六水合硫酸鎳的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝及標志。 本標準適用于化學試劑六水合硫酸鎳的檢驗。 2 引用標準 GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備 GB/T 602 化學試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備 GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 GB/T 619 化學試劑 采樣及驗收規(guī)則 GB/T 3914 化學試劑 陽極溶出伏安法通則 GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T 9723 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則 GB/T 9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法 HG 3—119 化學試劑 包裝及標志 3 技術要求 3.1 六水合硫酸鎳(NiSO4·6H2O)含量(％)： 優(yōu)級純 ≥99.0： 分析純 ≥98.5， 化學純 ≥98.0。 3.2 雜質(zhì)最高含量： ％ 名稱 優(yōu)級純 分析純 化學純 水不溶物 0.005 0.01 0.02 氯化物(Cl) 0.001 0.001 0.005 硝酸鹽(NO3) 0.003 0.003 0.02 鈉(Na) 0.01 0.02 0.05 鈣(Ca) 0.005 0.02 0.1 鐵(Fe) 0.0005 0.001 0.005 鉆(Co) 0.002 0.01 0.05 銅(Cu) 0.001 0.002 0.005 鋅(Zn) 0.002 0.01 0.05 鉛(Pb) 0.001 0.002 0.005 4 試驗方法 本試驗方法中標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品﹐除另有規(guī)定外，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規(guī)定制備，實驗用水應符合GB/T 6682中三級水規(guī)格。 4.1 六水合硫酸鎳(NiSO4·6H2O)含量瀏定 稱取0.5 g樣品，精確至0.000 1 g，溶于70 mL水中，加10 mL氨-氯化銨緩沖溶液甲(pH≈10)及0.2 g紫脲酸銨混合指示劑，搖勻，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c(EDTA)＝0.05 mol/L]滴定至溶液呈藍紫色。 含量按下式計算： 式中：X——六水合硫酸鎳的質(zhì)量百分含量，％； V——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，mL； c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L； 0.2629——與1.00 mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液[c(EDTA)＝1.000 mol/L]相當?shù)模钥吮硎镜牧狭蛩徭嚨馁|(zhì)量； m——樣品的質(zhì)量，g。 4.2 雜質(zhì)測定 樣品稱量須精確至0.01 g。 4.2.1 水不溶物 稱取25 g樣品，溶于100 mL沸水中，冷卻至室溫，用已在105±2℃恒重的4號玻璃濾堝過濾，用熱水洗滌濾渣至洗液無色，于105±2℃的電烘箱中干燥至恒重。結果按GB/T 9738中第7章之規(guī)定計算。 4.2.2 氯化物 4.2.2.1 不含氯化物的六水合硫酸鎳溶液的制備 稱取5 g樣品，溶于100 mL水中，加10 mL硝酸溶液(25％)，5 mL硝酸銀溶液(17 g/L)，稀釋至125 ml，搖勻，放置12～18 h，過濾。 4.2.2.2 測定方法 稱取1 g 樣品，溶于20 mL水中(必要時過濾)，加2 mL硝酸溶液(25％)，加1 mL硝酸銀溶液(17 g/L)，稀釋至25 mL，搖勻，放置10 min，溶液所呈濁度不得大于標準。 標準是取25 mL不含氯化物的六水合硫酸鎳溶液及含下列數(shù)量氯化物的雜質(zhì)標準溶液： 優(yōu)級純、分析純 0.01 mgCl； 化學純 0.05 mgCl。 與同體積試樣溶液同時放置10 min比濁。 4.2.3 硝酸鹽 稱取2 g 樣品，溶于40 mL水中，加10 mL氫氧化鈉溶液(100 g/L)，加熱至沸，冷卻，稀釋至50 mL，過濾。取10 mL，加1 mL氯化鈉溶液(100 g/L)，1 mL靛藍二磺酸鈉溶液〔c(C16H8N2Na2O8S2)＝0.001 mol/L〕，在搖動下于10～15 s內(nèi)加10 mL硫酸，放置10 min，溶液所呈藍色不得淺于標準。 標準是取含下列數(shù)量硝酸鹽的雜質(zhì)標準溶液： 優(yōu)級純、分析純 0.012 mgNO3； 化學純 0.080 mgNO3。 稀釋至10 mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。 4.2.4 鈉 按GB/T 9723之規(guī)定測定，其中： 4.2.4.1 儀器條件 光源：鈉空心陰極燈； 波長：589. 0 nm； 火焰：乙炔-空氣。 4.2.4.2 測定方法 稱取1 g樣品，溶于水，稀釋至100 mL。取10 mL(化學純?nèi)? mL)，共四份。按GB/T 9723中6.2.2條之規(guī)定測定。 4.2.5 鈣 按GB/T 9723之規(guī)定測定，其中： 4.2.5.1 儀器條件 光源：鈣空心陰極燈； 波長：422.7 nm； 火焰：乙炔-空氣。 4.2.5.2 測定方法 稱取10 g樣品，溶于水，稀釋至100 mL。取20 mL(分析純?nèi)? mL，化學純?nèi)? mL)，共四份。按GB/T 9723中6.2.2條之規(guī)定測定。 4.2.6 鐵 4.2.6.1 不含鐵的六水合硫酸鎳溶液的制備 稱取1.2g樣品，溶于60 ml 水中，加1.5 mL硝酸溶液(25％)及1 g氯化銨，煮沸2 min，滴加氨水溶液(10％)至溶液呈堿性，保溫1 h，過濾，濾液用硫酸溶液(20％)中和至pH4～5，稀釋至75 mL。 4.2.6.2 測定方法 稱取0.4 g樣品，溶于60 mL水中，加0.5 mL硝酸溶液(25％)，煮沸2 min，冷卻，稀釋至85 mL，加1 mL鹽酸，5 mL硫氰酸銨溶液(250 g/L)，搖勻，用10 mL異戊醇萃取，有機層所呈紅色不得深于標準。 標準是取25 mL不含鐵的六水合硫酸鎳溶液及含下列數(shù)量鐵的雜質(zhì)標準溶液： 優(yōu)級純 0.002 mgFe； 分析純 0.004 mgFe； 化學純 0.020 mgFe。 稀釋至60 mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。 4.2.7 鈷 按GB/T 9723之規(guī)定測定，其中： 4.2.7.1 儀器條件 光源：鈷空心陰極燈； 波長：240.7 nm； 火焰：乙炔-空氣。 4.2.7.2 測定方法 稱取25 g樣品，溶于水，稀釋至100 mL。取20 mL(分析純?nèi)? mL、化學純?nèi)? mL)，共四份。按GB/T 9723中6.2.2條之規(guī)定測定。 4.2.8 銅 按GB/T 3914之規(guī)定測定，其中： 4.2.8.1 測定條件 預電解電位：—0.9 V； 掃描電位范圍：—0.9～—0.05 V； 溶出峰電位：—0.2 V。 4.2.8.2 測定方法 稱取0.5 g樣品，溶于10 mL鹽酸溶液[c(HCl)＝0.1 mol/L]中，取1 mL(化學純?nèi)?.2 mL)，置于電解池中，加40 mL鹽酸溶液[c(HCl)＝0.1 mol/L]。按GB/T 3914中6.1條之規(guī)定，從“通入適當時間氮氣”開始，同時做空白試驗。 4.2.9 鋅 按GB/T 9723之規(guī)定測定，其中： 4.2.9.1 儀器條件 光源：鋅空心陰極燈； 波長：213.9 nm； 火焰：乙炔-空氣。 4.2.9.2 測定方法 稱取5 g樣品，溶于水，稀釋至100 mL。取10 mL(分析純?nèi)? mL，化學純?nèi)? mL)，共四份。按GB/T 9723中6.2.2條之規(guī)定測定。 4.2.10 鉛 按GB/T 3914之規(guī)定測定，其中： 4.2.10.1 測定條件 預電解電位：—0.9 V； 掃描電位范圍：一0.9～—0.05 V； 溶出峰電位：—0.5 V。 4.2.10.2 測定方法 同4.2.8.2條。 5 檢驗規(guī)則 按GB/T 619之規(guī)定進行采樣及驗收。 6 包裝及標志 按HG 3—119之規(guī)定，其中： 內(nèi)包裝形式：G-2，Gz-2； 外包裝形式：W-1； 包裝單位：第4類。 _____________________________ 附加說明： 本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。 本標準由北京化學試劑總廠歸口。 本標準于1977年首次發(fā)布，于1985年修訂。