標準編號:	GB 5009.246-2016
中文名稱:	食品安全國家標準 食品中二氧化鈦的測定
英文名稱:	National Food Safety Standard - Determination of titania in food
行業分類:	GB    國家標準
發布機構:	中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會
發布日期:	2016-08-31
實施日期:	2017-3-1
標準狀態:	valid
替代舊標準:	GB/T 21912-2008 食品中二氧化鈦的測定
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數:	8000 字
翻譯價格(元):	290.0
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This standard supersedes Determination of Titanium Dioxide in Foods (GB/T 21912-2008). Compared with GB/T 21912-2008, this standard has the following main changes: - the standard name was revised as "National Food Safety Standard - Determination of Titanium Dioxide in Foods". - the application scope of the standard was modified. - contents about specimen preparation were added. - the pretreatment mode of microwave digestion in Method II was deleted. - Appendix A was modified. National Food Safety Standard Determination of Titanium Dioxide in Foods 食品安全國家標準 食品中二氧化鈦的測定 1 Scope This standard specifies the inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry and diantipyryl methane colorimetric method for titanium dioxide in foods. This standard is applicable to the determination of titanium dioxide in flour, jam, cool fruits, glycyrrhiza products, dehydrated potatoes, fried nuts and seeds, candy (including gum candy), cocoa products, chocolate and chocolate products (including chocolate with cocoa butter alternatives and its products), coating of candy and of candy & chocolate products, decorative candy, cresting, sweet juice, flavored syrup, mayonnaise, salad dressing, powdered beverages, jelly, puffed food, beverage turbidity agent and konjac gel products. Method I Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 2 Principle After being digested in acid, the specimen is analyzed with inductively coupled plasma atomic emission spectrometer and quantized by standard curve external standard method. 3 Reagents and Materials Unless otherwise specified, the reagents adopted in this method are all analytically pure, and the water is Grade 2 water specified in GB/T 6682. 3.1 Reagents 3.1.1 Perchloric acid (HClO4): guaranteed reagent. 3.1.2 Sulfuric acid (H2SO4): guaranteed reagent. 3.1.3 Nitric acid (HNO3): guaranteed reagent 3.1.4 Ammonium sulfate [(NH4)2SO4]. 3.2 Reagent preparation 3.2.1 Sulfuric acid solution (5+95): measure 50mL of sulfuric acid, put it into 950mL of water slowly and mix them uniformly. 3.2.2 Mixed acid [perchloric acid + nitric acid (1+9)]: measure 100ml of perchloric acid, put it into 900mL of nitric acid slowly and mix them uniformly. 3.3 Standard substance Titanium dioxide (TiO2): reference reagent or spectrally pure reagent. 3.4 Preparation of standard solution 3.4.1 Standard stock solution of titanium (1 000μg/mL): weigh 0.167g of titanium dioxide, add 5g of ammonium sulfate and 10mL of sulfuric acid, heat them until they are dissolved, then cool and transfer the solution to a 100mL volumetric flask, dilute to the scale and mix it uniformly. Or use the state-certified standard solution with reference material certificate. 3.4.2 Standard working solution of titanium (10.0μg/mL): pipet 1.00mL of standard stock solution of titanium and put it into a 100mL volumetric flask, then dilute with sulfuric acid solution (5+95) to the scale. 3.4.3 Standard series working solution of titanium: pipet 0.000mL, 0.500mL, 2.00mL, 5.00mL, 10.0mL and 20.0mL of standard working solution of titanium and put them into 100mL volumetric flasks respectively, dilute with sulfuric acid solution (5+95) to the scale to prepare into series of standard working solution of titanium with concentrations of 0.000μg/mL, 0.050 0μg/mL, 0.200μg/mL, 0.500μg/mL, 1.00μg/mL and 2.00μg/mL. 4 Instruments and Apparatus 4.1 Inductively coupled plasma atomic emission spectrometer. 4.2 Microwave digestion instrument. 4.3 Analytical balance: with sensitivity of 0.1mg. 5 Specimen Preparation 5.1 Solid and semi-solid samples Take representative edible part, subject it to homogenization with tissue blender, mix it uniformly and then put it into clean container, seal and mark well. 5.2 Liquid sample Take representative sample, mix it uniformly and then put it into clean container, seal and mark well. Note: In the process of specimen preparation and preservation, the sample shall be prevented from pollution and to-be-determined substance shall be prevented from loss. 6 Analytical Procedures 6.1 Specimen processing 6.1.1 Ordinary wet digestion Weigh about 5g (to the nearest of 0.001g) of specimen, put it into a conical flask or tall beaker, then put into several glass beads and 15mL~20mL of mixed acid, cover the beaker with watch glass and put it on electric furnace for slowly digestion until the solution becomes clarified; if black after carbonization appears in the process of digestion, dropwise add nitric acid carefully under the condition of covering with watch glass until the solution is clarified. Keep heating until there is about 2mL~3mL of solution, cool it and add 1g of ammonium sulfate and 5mL of sulfuric acid, boil them until the solution becomes clarified; then keep boiling until white smoke of perchloric acid is totally driven out, take down the beaker and cool it, then transfer the solution to a 100mL volumetric flask, dilute it with water to the scale and mix uniformly for standby application. 6.1.2 Microwave digestion Weigh 0.2g~0.5g (to the nearest of 0.000 1g) of specimen, put it into microwave digestion tank, add 2.5mL of nitric acid and 2.5mL of sulfuric acid, set appropriate microwave digestion condition for digestion; after the digestion, cool the digestion tank naturally to room temperature, transfer the digestion solution into a 50mL volumetric flask, wash the digestion tank with a small amount of water for many times, combine the washing liquid into volumetric flask, dilute with water to the scale and mix it uniformly. The digestion solution shall be clear solution; if there is sediment that cannot be digested, treat it with ordinary wet digestion again. Note: Appendix A can be taken as a reference for temperature controlled microwave digestion working condition. 6.2 Blank test Blank test is carried out according to 6.1.1 or 6.1.2 except for adding specimen. 6.3 Plotting of standard curve Adjust inductively coupled plasma atomic emission spectrometer to the optimum condition to determine the emitted light strength of standard series working solution of titanium (3.4.3). Plot the standard curve by taking the concentration of titanium as horizontal coordinate and emitted light strength as longitudinal coordinate. Note: Appendix A can be taken as a reference for the working condition of inductively coupled plasma atomic emission spectrometer. 6.4 Determination Determine the emitted light strength of specimen solution and blank solution under the same experimental conditions with the determination of standard solution. Calculate the concentration of titanium in specimen solution and blank solution according to standard curve (6.3) and the emitted light strength of specimen solution. If the concentration of titanium in specimen solution is over high, dilute the solution properly.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and Materials 4 Instruments and Apparatus 5 Specimen Preparation 6 Analytical Procedures 7 Expression of Analysis Results 8 Precision 9 Others 10 Principle 11 Reagents and Materials 12 Instruments and Apparatus 13 Specimen Preparation 14 Analytical Procedures 15 Expression of Analysis Results 16 Precision 17 Limit of Detection and Limit of Quantitation Appendix A Reference Working Conditions for Microwave Digestion and ICP-AES Apparatus

中華人民共和國國家標準 GB 5009.246—2016 食品安全國家標準 食品中二氧化鈦的測定 2016—08—31發布 2017—03—01實施 中華人民共和國 國家衛生和計劃生育委員會 發布 前言 本標準代替GB/T 21912—2008《食品中二氧化鈦的測定》。 本標準與GB/T 21912—2008相比，主要變化如下： ——標準名稱修改為“食品安全國家標準 食品中二氧化鈦的測定”。 ——修改了標準的適用范圍。 ——增加了試樣的制備內容。 ——刪除了第二法中微波消解前處理方式。 ——對附錄A進行了修改。 食品安全國家標準 食品中二氧化鈦的測定 1 范圍 本標準規定了食品中二氧化鈦的電感耦合等離子體原子發射光譜和二安替比林甲烷比色測定方法。 本標準適用于面粉、果醬、涼果類、甘草制品、脫水馬鈴薯、油炸堅果與籽類、糖果(含膠基糖果)、可可制品、巧克力和巧克力制品(包括代可可脂巧克力及制品)以及糖果、糖果和巧克力制品包衣、裝飾糖果、頂飾、甜汁、調味糖漿、蛋黃醬、沙拉醬、固體飲料類、果凍、膨化食品、飲料渾濁劑、魔芋凝膠制品中二氧化鈦的測定。 第一法 電感耦合等離子體-原子發射光譜法(ICP-AES) 2 原理 試樣經酸消解后，用電感耦合等離子體原子發射光譜儀進行分析，采用標準曲線外標法定量。 3試劑和材料 除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的二級水。 3.1 試劑 3.1.1高氯酸(HClO4)：優級純。 3.1.2硫酸(H2SO4)：優級純。 3.1.3硝酸(HNO3)：優級純。 3.1.4硫酸銨[(NH4)2SO4]。 3.2 試劑配制 3.2.1 硫酸溶液(5+95)：量取50 mL硫酸，緩慢加入950 mL水中，混勻。 3.2.2混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]：量取100 mL高氯酸，緩慢加入900 mL硝酸中，混勻。 3.3 標準品 二氧化鈦(TiO2)：基準試劑或光譜純。 3.4標準溶液配制 3.4.1 鈦標準儲備液(1 000 μg/mL)：稱取0.167 g二氧化鈦，加5 g硫酸銨，加10 mL硫酸，加熱溶解，冷卻，移入100 mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。或使用經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液。 3.4.2 鈦標準使用液(10.0 μg/mL)：吸取1.00 mL鈦標準儲備液于100 mL容量瓶中，用硫酸溶液(5+95)稀釋至刻度。 3.4.3鈦標準系列工作液：吸取0.000 mL、0.500 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.0 mL、20.0 mL鈦標準使用液，分別置于100 mL容量瓶中，用硫酸溶液(5+95)稀釋至刻度，配成濃度為0.000 μg/mL、0.050 0 μg/mL、0.200 μg/mL、0.500 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL的鈦系列標準工作液。 4儀器和設備 4.1 電感耦合等離子體原子發射光譜儀。 4.2微波消解儀。 4.3分析天平：感量為0.1 mg。 5 試樣制備 5.1 固體和半固體樣品 取有代表性可食用部分，用組織搗碎機粉勻漿，混合均勻后裝入潔凈容器內密封并做好標識。 5.2 液體樣品 取有代表性的樣品混合均勻后，裝入潔凈容器內密封并做好標識。 注：制樣和樣品保存過程中，應防止樣品受到污染和待測物損失。 5 分析步驟 5.1 試樣處理 5.1.1普通濕法消解 稱取試樣約5 g(精確至0.001 g)于錐形瓶或高型燒杯中，放入數粒玻璃珠，加入15 mL～20 mL混合酸，蓋上表面皿，在電爐上緩慢消解至溶液澄清，在消解過程中若出現碳化后的黑色，在蓋著表面皿的情況下小心滴加硝酸，直至溶液澄清為止。繼續加熱至溶液剩余約2 mL～3 mL，冷卻，加入1 g硫酸銨和5 mL硫酸，煮沸至澄清，繼續煮至高氯酸白煙被趕盡，取下冷卻，轉移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。 5.1.2微波消解 稱取試樣0.2 g～0.5 g(精確到0.000 1 g)于微波消解罐中，加2.5 mL硝酸和2.5 mL硫酸，設置合適的微波消解條件進行消解，消解結束后，消解罐自然冷卻至室溫，將消解液轉移至50 mL容量瓶中，用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。消解液應為澄清溶液，如消解后有沉淀無法消解，應重新用普通濕法消解進行處理。 注：溫控式微波消解工作條件可參考附錄A。 5.2 空白試驗 除不加試樣外，按5.1.1或5.1.2進行空白試驗。 5.3標準曲線的繪制 將電感耦合等離子體原子發射光譜儀調至最佳條件，測定鈦標準系列工作液(3.4.3)的發射光強度。以鈦濃度為橫坐標，發射光強度為縱坐標繪制標準曲線。 注：電感耦合等離子體原子發射光譜儀工作條件可參考附錄A。 5.4 測定 在與測定標準溶液相同的實驗條件下，測定試樣溶液和空白溶液的發射光強度。由標準曲線(5.3)和試樣溶液的發射光強度求得試樣溶液和空白溶液中鈦的濃度。若試樣溶液中鈦濃度過高，可適當稀釋。 6分析結果的表述 試樣中二氧化鈦的含量按式(1)計算： …………………………(1) 式中： X——試樣中二氧化鈦的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)； c1——由標準曲線得到的試樣溶液中鈦的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)； c0——由標準曲線得到的空白溶液中鈦的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)； V——試樣溶液的定容體積，單位為毫升(mL)； f——試樣溶液的稀釋倍數； m——試樣質量，單位為克(g)； 1.668 1——1 g的鈦相當于1.668 1 g二氧化鈦。 計算結果保留兩位有效數字。 7 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10％。 8 其他 以稱樣量0.5 g，定容至50 mL計算，方法檢出限(LOD)為0.3 mg/kg，定量限(LOQ)為1.0 mg/kg。 第二法 二安替比林甲烷比色法 9 原理 試樣經酸消解后，在強酸介質中鈦與二安替比林甲烷形成黃色絡合物，于紫外分光光度計420 nm波長處測量其吸光度，采用標準曲線法定量。加入抗壞血酸消除三價鐵的干擾。 10試劑和材料 除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的三級水。 10.1 試劑 10.1.1 高氯酸(HClO4)：優級純。 10.1.2硫酸(H2SO4)：優級純。 10.1.3硝酸(HNO3)：優級純。 10.1.4鹽酸(HCl)：優級純。 10.1.5硫酸銨[(NH4)2SO4]。 10.1.6抗壞血酸(C6H8O6)。 10.1.7二安替比林甲烷(C23H24N4O2)。 10.2 溶液配制 10.2.1 混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]：量取100 mL高氯酸，緩慢加入900 mL硝酸中，混勻。 10.2.2 鹽酸溶液(1+1)：量取100 mL鹽酸，緩慢加入100 mL水中，混勻。 10.2.3鹽酸溶液(1+23)：量取10 mL鹽酸，緩慢加入230 mL水中，混勻。 10.2.4硫酸溶液(2+98)：量取20 mL硫酸，緩慢加入980 mL水中，混勻。 10.2.5抗壞血酸溶液(2％)：稱取2 g抗壞血酸，用水溶解并稀釋至100 mL，現配現用。 10.2.6二安替比林甲烷溶液(5％)：稱取5 g二安替比林甲烷，用鹽酸溶液(1+23)(10.2.3)溶解并稀釋至100 mL。 10.3 標準品 二氧化鈦(TiO2)：基準試劑或光譜純。 10.4標準溶液配制 10.4.1 鈦標準儲備液(1 000 μg/mL)：稱取0.1 67 g二氧化鈦，加5 g硫酸銨，加10 mL硫酸，加熱溶解，冷卻，移入100 mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。或使用經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液。 10.4.2鈦標準使用液(10.0 μg/mL)：吸取1.00 mL鈦標儲備液(10.4.1)于100 mL容量瓶中，用硫酸溶液(2+98)稀釋至刻度。 11 儀器和設備 11.1紫外分光光度計。 11.2微波消解儀。 11.3分析天平：感量為1 mg。 12 試樣制備 12.1 固體和半固體樣品 取有代表性可食用部分，用組織搗碎機粉勻漿，混合均勻后裝入潔凈容器內密封并做好標識。 12.2 液體樣品 取有代表性的樣品混合均勻后，裝入潔凈容器內密封并做好標識。 注：制樣和樣品保存討程中，應防止樣品詈到污染和待測物損失。 13 分析步驟 13.1 試樣處理 稱取試樣約5 g(精確至0.001 g)于錐形瓶或高型燒杯中，放入數粒玻璃珠，加入15 mL～20 mL混合酸，蓋上表面皿，在電爐上緩慢消解至溶液澄清，繼續加熱至溶液剩余約2 mL～3 mL，冷卻，加入1 g硫酸銨和5 mL硫酸，煮沸至澄清。在消解過程中若出現碳化后的黑色，在蓋著表面皿的情況下小心滴加濃硝酸，直至溶液澄清為止。繼續煮至高氯酸白煙被趕盡，取下冷卻，轉移至1 00 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。 13.2 空白試驗 除不加試樣外，按13.1進行空白試驗。 13.3 顯色 移取適量定容后的溶液于50 mL容量瓶中，加入5 mL抗壞血酸溶液(10.2.5)，搖勻，再依次加入14 mL鹽酸溶液(1+1)(10.2.2)，6 mL二安替比林甲烷溶液(10.2.6)，用水稀釋至刻度，搖勻，放置40 min，待測。 注：溶液移取體積根據試樣中鈦元素的含量而定。 13.4標準系列工作液的配制 吸取0.000 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.0 mL鈦標準使用液(10.14)，分別置于50 mL容量瓶，加入5 mL抗壞血酸溶液(10.2.5)，搖勻，再依次加入14 mL鹽酸溶液(1+1)(10.2.2)、6 mL二安替比林甲烷溶液(10.2.6)，用水稀釋至刻度，搖勻，放置40 min，此標準系列工作液中鈦的濃度依次為0.000 μg/mL、0.100 μg/mL、0.200 μg/mL、0.500 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL，待測。 13.5標準曲線的繪制 以顯色后的標準空白溶液為參比，用1 mc比色皿，于420 nm波長處，用紫外分光光度計測定顯色后的標準系列工作液的吸光度。以標準系列工作液的濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。 13.6 測定 在與測定標準溶液相同的實驗條件下，測定顯色后的試樣溶液和空白溶液的吸光度。由標準曲線(13.5)和空白溶液、試樣溶液的吸光度求得試樣溶液和空白溶液中鈦的濃度。 14分析結果的表述 試樣中二氧化鈦的含量按式(2)計算： …………………………(2) 式中： X——試樣中二氧化鈦的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)； c——由標準曲線得到的顯色后試樣溶液中鈦的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)； c0——由標準曲線得到的顯色后空白溶液中鈦的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)； V1——試樣消解后初次定容的體積，單位為毫升(mL)； 50——顯色后試樣溶液的定容體積，單位為毫升(mL)； m——試樣質量，單位為克(g)； V2——顯色時移取試樣溶液的體積，單位為毫升(mL)； 1.668 1——1 g的鈦相當于1.668 1 g二氧化鈦。 計算結果保留兩位有效數字。 15 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10％。 16檢出限及定量限 以稱樣量0.5 g，定容至50 mL計算，方法檢出限(LOD)為1.5 mg/kg，定量限(LOQ)為5.0 mg/kg。 附 錄 A 微波消解和ICP-AES儀器參考工作條件 A.1 溫控式微波消解升溫程序參考條件 用20 min～25 min由室溫升到190℃，保持25 min。 A.2 ICP-AES儀器參考條件 A.2.1 鈦分析譜線波長：336.1 22 nm、334.941 nm、337.280 nm均可。 A.2.2頻率：40.6 MHz。 A.2.3射頻功率：1 350 W。 A.2.4 等離子氣流量：15 L/min。 A.2.5霧化器壓力：0.2 MPa。 A.2.6輔助氣流量：0.5 L/min。 A.2.7提升速率：1.0 mL/min。 A.2.8提升時間：30 s。 A.2.9觀測高度(水平方向)：15 mm。 A.2.10積分時間：30 s。 A.2.11 測量次數：2次。