標(biāo)準(zhǔn)編號:	NY/T 3174-2017
中文名稱:	水溶肥料 海藻酸含量的測定
英文名稱:	Water-soluble fertilizers-Determination of alginic acid content
中標(biāo)分類:	G20    化肥基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法
行業(yè)分類:	NY    農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
ICS分類:	65.080 65.080    肥料 65.080
發(fā)布機(jī)構(gòu):	中華人民共和國農(nóng)業(yè)部
發(fā)布日期:	2017-12-22
實(shí)施日期:	2018-6-1
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài):	valid
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數(shù):	8000 字
翻譯價(jià)格(元):	840.0
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Water-soluble fertilizers - Determination of alginic acid content 1 Scope This standard specifies the m-hydroxybiphenyl spectrophotometry test method for the determination of alginic acid (algin) content in water-soluble fertilizers. This standard is applicable to liquid or solid water-soluble fertilizers made from Laminaria japonica, Sargassum, Ascophyllum nodosum and other brown algae through biological, chemical and physical extraction and processing. This method is not applicable to water-soluble fertilizers containing nitrate radical, humic acids and other substances interfering the colorimetric process. Annex A hereto lists the carbazole-sulfuric acid spectrophotometry test method for the determination of alginic acid content. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. HG/T 3696 Inorganic chemicals for industrial use - Preparations of standard and reagent solutions for chemical analysis NY/T 887 Liquid fertilizers - Determination of density 3 Principle Polyhexuronic acid can react with m-hydroxybiphenyl to form a purplish red compound in the presence of sulfuric acid containing sodium tetraborate. Then measure its absorbance at a wavelength of 520 nm. In a certain concentration range, the absorbance of the compound is in direct proportion to the concentration of uronic acid which, therefore, can be determined by spectrophotometry. 4 Reagents and materials For the purpose of this standard, unless otherwise specified as to the specification or the preparation method, the preparation of the reagents, water, and solutions shall comply with those specified in HG/T 3696. 4.1 Concentrated sulfuric acid: guaranteed reagent. 4.2 Sodium tetraborate-sulfuric acid solution, c(Na2B4O7?10H2O) = 0.012 5 mol/L. Accurately weigh 0.478 g of the sodium tetraborate decahydrate with a 100-mL beaker, then dissolve it with concentrated sulfuric acid (4.1), and then transfer it to a 100-mL volumetric flask and dilute to constant volume with concentrated sulfuric acid (4.1). 4.3 Sodium hydroxide solution: ρ(NaOH)=5 g/L. 4.4 m-hydroxybiphenyl solution: ρ(C12H10O)=1.5 g/L. Weigh 0.15 g of m-hydroxybiphenyl, then dissolve it in 100 mL of sodium hydroxide solution (4.3), and then put it in a brown bottle and store it in a dark place. 4.5 Sodium alginate standard solution: ρ(Sodium alginate) = 0.100 g/L. Accurately weigh 0.100 g of sodium alginate with a 100-mL beaker, then dissolve it with water, and then transfer it to a 1,000-mL volumetric flask and dilute to constant volume with water.

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Principle 4 Reagents and materials 5 Instruments 6 Analytical procedure 7 Expression of analysis results 8 Tolerance 9 Conversion of mass concentration Annex A (Informative) Carbazole-sulfuric acid spectrophotometry test method for determination of alginic acid content

水溶肥料 海藻酸含量的測定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水溶肥料海藻酸(褐藻酸)含量測定的間羥聯(lián)苯分光光度法試驗(yàn)方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以海帶、馬尾藻、泡葉藻等褐藻為原料經(jīng)生物、化學(xué)、物理提取加工而成的液體或固體水溶肥料。本法不適用于含硝酸根、腐植酸類物質(zhì)及其他在比色過程中產(chǎn)生干擾的水溶肥料。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄A列出了海藻酸含量測定的咔唑硫酸分光光度法試驗(yàn)方法。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 HG／T 3696 無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備 NY／T 887 液體肥料密度的測定 3 原理 多聚己糖醛酸經(jīng)含四硼酸鈉的硫酸作用后，可與間羥基聯(lián)苯反應(yīng)形成紫紅色化合物，在波長520nm處測定其吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)，該化合物的吸光度與糖醛酸濃度呈正比例關(guān)系，由此可以用分光光度法測定。 4 試劑和材料 所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)按HG／T 3696的規(guī)定執(zhí)行。 4.1 濃硫酸：優(yōu)級純。 4.2 四硼酸鈉硫酸溶液：c(Na2B4O7·10H2O)=0.0125 mol／L。準(zhǔn)確稱取十水合四硼酸鈉0.478g，置于100mL燒杯用濃硫酸(4.1)溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中用濃硫酸(4.1)定容。 4.3 氫氧化鈉溶液：ρ(NaOH)＝5 g／L。 4.4 間羥基聯(lián)苯溶液：ρ(C12H10O)＝1.5 g／L。稱取間羥基聯(lián)苯0.15 g，溶于100 mL氫氧化鈉溶液(4.3)中，置于棕色瓶中，陰暗處保存。 4.5 海藻酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ(海藻酸鈉)＝0.100 g／L。準(zhǔn)確稱取海藻酸鈉0.100 g，置于100 mL燒杯用水溶解后，轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中用水定容。 5 儀器 5.1 通常實(shí)驗(yàn)室儀器。 5.2 分光光度計(jì)，配1 cm 比色皿。 5.3 恒溫振蕩器：溫度可控制在(25±5)℃，振蕩頻率可控制在(180±20)r／min。 5.4 水浴鍋。 6 分析步驟 6.1 試樣的制備 固體樣品縮分至約100 g，將其迅速研磨至全部通過0.50 mm孔徑試驗(yàn)篩(如樣品潮濕，可通過1.00 mm孔徑試驗(yàn)篩)，混合均勻，置于潔凈、干燥容器中；液體樣品經(jīng)搖動均勻后，迅速取出約100 mL，置于潔凈、干燥容器中。 6.2 試樣溶液的制備 稱取0.5 g～2 g混合均勻的試樣(精確至0.000 1 g)，置于250 mL容量瓶中。液體試料直接加水定容；固體試料加水約150 mL，置于(25±5)℃恒溫振蕩器內(nèi)，在(180±20)r／min的振蕩頻率下振蕩30min，取出后用水定容，干過濾(或放置至澄清)。 6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別吸取海藻酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL于7個具塞試管中，再分別用水補(bǔ)充至總體積為1.00 mL，混勻。該標(biāo)準(zhǔn)系列溶液海藻酸鈉的質(zhì)量濃度分別為0 μg／mL、10 μg／mL、20 μg／mL、40 μg／mL、60 μg／mL、80 μg／mL、100 μg／mL。將試管置于冰水浴中，在每個試管中緩慢加入四硼酸鈉硫酸溶液(4.2)6.00 mL，塞上塞子，混勻。將試管放入沸水浴中加熱5 min，冷卻至室溫。在每個試管中加入100 μL間羥基聯(lián)苯溶液(4.4)作為顯色劑，混勻。室溫放置10 min后，在520 nm波長處用1 cm 比色皿進(jìn)行比色，以0 μg／mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)零，讀取吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液海藻酸鈉的質(zhì)量濃度(μg／mL)為橫坐標(biāo)、相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 注1：在測定過程中，若標(biāo)準(zhǔn)溶液在加入顯色劑之前有顏色，則應(yīng)于另一組具塞試管中，加入相同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，除顯色階段用100 μL氫氧化鈉溶液(4.3)代替間羥基聯(lián)苯溶液外，其余操作相同，測定吸光度，計(jì)算時扣除之。 注2：糖醛酸顯色顏色深淺與濃硫酸濃度和純度有關(guān)。故在測定樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時，應(yīng)使用同規(guī)格、同批號的濃硫酸，以保證其濃度、純度一致。 6.4 試樣溶液的測定 準(zhǔn)確吸取試樣溶液或用水稀釋一定倍數(shù)后的試樣溶液1.00 mL(含海藻酸鈉10 μg～100 μg)置于具塞試管中，在與測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相同的條件下顯色、比色，以空白試驗(yàn)溶液調(diào)零，讀取吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的質(zhì)量濃度(μg／mL)。 注：在測定過程中，若試樣溶液在加入顯色劑之前有顏色，則應(yīng)于另一具塞試管中，加入相同體積的試樣溶液，除顯色階段用100 μL氫氧化鈉溶液(4.3)代替間羥基聯(lián)苯溶液外，其余操作相同，測定吸光度，計(jì)算時扣除之。 6.5 空白試驗(yàn) 除不加試樣外，其他步驟同試樣溶液。 注：硝酸根的干擾可嘗試采用Sephadex G10凝膠柱進(jìn)行層析處理來消除。參考方法如下：取1 mL試樣溶液(海藻酸含量為10 mg～20 mg)經(jīng)Sephadex G10凝膠過濾層析，凝膠高度為75 cm，直徑為1.6 cm，流速1 mL／min，收集時間為55 min～95 min。收集完成后，定容至100 mL得到試樣溶液。 7 分析結(jié)果的表述 海藻酸含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值以百分率表示，按式(1)計(jì)算。 (1) 式中： ρ1——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的試樣溶液中海藻酸鈉的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg／mL)； D——測定時試樣溶液的稀釋倍數(shù)； V1——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL)； 0.889 0——將海藻酸鈉質(zhì)量換算為海藻酸質(zhì)量的系數(shù)； m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)； 106——將克換算成微克的系數(shù)，以微克每克(μg／g)表示。 取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。