GB/T 8269.1-2025 (English) Quality requirements for organic acids—Part 1:Citric acid
中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)
ICS 67.220.10
CCS X 69
GB/T 8269.1—2025
有機(jī)酸質(zhì)量要求 第 1 部分:檸檬酸
Quality requirements for organic acids—Part 1:Citric acid
2025?04?25 發(fā)布 2026?05?01 實(shí)施
國(guó) 家 市 場(chǎng) 監(jiān) 督 管 理 總 局
國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì) 發(fā) 布
代替 GB/T 8269—2006
GB/T 8269.1—2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
本文件規(guī)定了食品質(zhì)量相關(guān)技術(shù)要求,食品安全相關(guān)要求見(jiàn)有關(guān)法律法規(guī)、政策和食品安全標(biāo)準(zhǔn)
等文件。
本文件是 GB/T 8269《有機(jī)酸質(zhì)量要求》的第 1 部分。GB/T 8269 已經(jīng)發(fā)布了以下部分:
——第 1 部分:檸檬酸。
本文件代替 GB/T 8269—2006《檸檬酸》,與 GB/T 8269—2006 相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)
外,主要技術(shù)變化如下:
——更改了“無(wú)水檸檬酸”的相對(duì)分子質(zhì)量(見(jiàn) 4.2.2,2006 年版的 3.2.2);
——更改了“產(chǎn)品分類(lèi)”(見(jiàn)第 5 章,2006 年版的第 4 章);
——?jiǎng)h除了“感官要求”中滋味及溶解性要求(見(jiàn) 2006 年版的 5.1);
——更 改 了 理 化 要 求 中 的“ 透 光 率 ”要 求 ,刪 除 了“ 砷 鹽 ”和“ 重 金 屬 ”要 求(見(jiàn) 表 2,2006 年 版
的表 1);
——更改了“鑒別”“感官要求”和“水分”試驗(yàn)方法(見(jiàn) 7.2、7.3 和 7.6,2006 年版的 6.2、6.1、6.5);
——更改了批次規(guī)定、出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目和型式檢驗(yàn)項(xiàng)目(見(jiàn) 8.1、8.3.2 和 8.4,2006 年版的 7.1、7.3.2
和 7.4)。
請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。
本文件由全國(guó)食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC 64)提出并歸口。
本文件起草單位:安徽豐原發(fā)酵技術(shù)工程研究有限公司、日照金禾博源生化有限公司、萊蕪泰禾生
化有限公司、江蘇國(guó)信協(xié)聯(lián)能源有限公司、山東英軒實(shí)業(yè)股份有限公司、中國(guó)食品發(fā)酵工業(yè)研究院有限
公司、中國(guó)生物發(fā)酵產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)、湯臣倍健股份有限公司、大自然生物集團(tuán)有限公司、創(chuàng)味舌尖凍干食品
科技(中山)有限公司。
本文件主要起草人:劉明、王舒、焦光明、趙俊鋒、白居時(shí)、李儉、馮志合、趙亞飛、蔡良平、李建波、
雷敏芝、王有旭、趙立強(qiáng)、王金偉、李斌、王晉、劉文得、鄭萍、賈慶福、紀(jì)傳俠、陳楠楠、李珍。
本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為:
——1998 年首次發(fā)布為 GB/T 8269—1998,2006 年第一次修訂;
——本次為第二次修訂。
Ⅰ
GB/T 8269.1—2025
引 言
隨著有機(jī)酸行業(yè)的迅速發(fā)展,有機(jī)酸種類(lèi)向多元化發(fā)展,產(chǎn)品質(zhì)量得到提升,產(chǎn)品品種得以豐富,
行業(yè)技術(shù)有了長(zhǎng)足的進(jìn)步與發(fā)展。制定 GB/T 8269《有機(jī)酸質(zhì)量要求》,是對(duì)有機(jī)酸的產(chǎn)品質(zhì)量和檢測(cè)
方法的規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化,是規(guī)范有機(jī)酸及相關(guān)產(chǎn)品行業(yè)秩序、促進(jìn)產(chǎn)業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)性工作。
GB/T 8269《有機(jī)酸質(zhì)量要求》擬由兩個(gè)部分構(gòu)成。
——第 1 部分:檸檬酸。目的在于提升檸檬酸行業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量。
——第 2 部分:工業(yè)用衣康酸。目的在于提升工業(yè)用衣康酸行業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量。
Ⅱ
GB/T 8269.1—2025
有機(jī)酸質(zhì)量要求 第 1 部分:檸檬酸
1 范圍
本文件規(guī)定了檸檬酸的要求、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存,描述了相應(yīng)的試驗(yàn)方法,給出了
化學(xué)名稱(chēng)、分子式、結(jié)構(gòu)式、相對(duì)分子質(zhì)量的信息和產(chǎn)品分類(lèi)。
本文件適用于以淀粉質(zhì)或糖質(zhì)為原料發(fā)酵制得的檸檬酸產(chǎn)品的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷(xiāo)售。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文
件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于
本文件。
GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB 5009.3—2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。
4 化學(xué)名稱(chēng)、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量
4.1 化學(xué)名稱(chēng)
2?羥基丙烷?1,2,3 三羧酸。
4.2 無(wú)水檸檬酸
4.2.1 分子式:C6H8O7。
4.2.2 相對(duì)分子質(zhì)量:192.13(按 2022 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。
4.2.3 結(jié)構(gòu)式:
1
GB/T 8269.1—2025
4.3 一水檸檬酸
4.3.1 分子式:C6H8O7
·H2O。
4.3.2 相對(duì)分子質(zhì)量:210.14(按 2022 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。
4.3.3 結(jié)構(gòu)式:
5 產(chǎn)品分類(lèi)
5.1 按產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域
食品工業(yè)用檸檬酸和其他工業(yè)用檸檬酸。
5.2 按產(chǎn)品的結(jié)晶水含量
無(wú)水檸檬酸和一水檸檬酸。
5.3 按產(chǎn)品的質(zhì)量等級(jí)
優(yōu)級(jí)檸檬酸、一級(jí)檸檬酸和二級(jí)(僅適用于其他工業(yè)用)檸檬酸。
6 要求
6.1 鑒別
應(yīng)符合檸檬酸的紅外吸收光譜特征,檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)紅外吸收光譜圖見(jiàn)附錄 A。
6.2 感官要求
應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。
表 1 感官要求
項(xiàng)目
色澤
狀態(tài)
氣味
雜質(zhì)
要求
優(yōu)級(jí)
無(wú)色或白色
結(jié)晶狀顆?;蚍勰?具有本品特有氣味,無(wú)異味
無(wú)正常視力可見(jiàn)雜質(zhì)
一級(jí) 二級(jí)
略顯灰黃色
6.3 理化指標(biāo)
應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。
2
GB/T 8269.1—2025
表 2 理化指標(biāo)
項(xiàng)目
檸檬酸含量/(g/100 g)
透光率/% ≥
水分/(g/100 g)
易炭化物 ≤
硫酸灰分/(g/100 g) ≤
氯化物/(g/100 g) ≤
硫酸鹽/(g/100 g) ≤
草酸鹽/(g/100 g) ≤
鈣鹽/(g/100 g) ≤
鐵/(mg/kg) ≤
水不溶物
無(wú)水檸檬酸
優(yōu)級(jí)
99.5~100.5
99.0
0~0.5
1.0
0.05
0.005
0.01
0.01
0.02
5
濾膜基本不變色,目視可見(jiàn)雜色
顆粒不超過(guò) 3 個(gè)
一級(jí)
97.0
一水檸檬酸
優(yōu)級(jí)
99.5~100.5
99.0
7.5~9.0
1.0
0.05
0.005
0.015
0.01
0.02
5
濾膜基本不變色,目視可見(jiàn)雜色
顆粒不超過(guò) 3 個(gè)
一級(jí)
97.0
二級(jí)
99.0~100.5
—
—
—
0.10
0.01
0.05
—
—
—
—
7 試驗(yàn)方法
7.1 一般要求
除非另有規(guī)定,在分析中所用的水應(yīng)符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水;所用試劑均為分析純。
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規(guī)定
制備。
試驗(yàn)中所用溶液均為水溶液。
7.2 鑒別
采用溴化鉀壓片法,取經(jīng) 105 ℃烘箱烘干 2 h 后試樣,使用壓片裝置,在常壓或真空條件下加壓成
型制成透明狀片劑,利用紅外光譜儀進(jìn)行掃描,掃描范圍 4 000 cm-1
~400 cm-1
。對(duì)比試樣的紅外吸收
光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)紅外吸收光譜圖。
7.3 感官要求
稱(chēng)取適量試樣,在自然光線下,用肉眼觀察試樣的色澤和狀態(tài),檢查有無(wú)雜質(zhì),聞其氣味。
7.4 檸檬酸含量
7.4.1 儀器
7.4.1.1 錐形瓶:150 mL。
7.4.1.2 滴定管:50 mL。
3
GB/T 8269.1—2025
7.4.2 試劑和溶液
7.4.2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.5 mol/L]。
7.4.2.2 酚酞指示液(10 g/L)。
7.4.2.3 無(wú)二氧化碳的水。
7.4.3 分析步驟
稱(chēng)取試樣 1 g(精確至 0.000 1 g)于錐形瓶?jī)?nèi),加入 50 mL 無(wú)二氧化碳的水(7.4.2.3)溶解,加入 3 滴
酚酞指示液(7.4.2.2),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(7.4.2.1)滴定至粉紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
7.4.4 計(jì)算
一水檸檬酸的含量(以無(wú)水計(jì))按公式(1)計(jì)算,無(wú)水檸檬酸的含量按公式(2)計(jì)算:
X1 =(V1 - V0 )× c × 0.064 04
m1 ×(1 - 0.085 70) …………………………( 1)
X2 =(V1 - V0 )× c × 0.064 04
m1
…………………………( 2)
式中:
X1 ——一水檸檬酸的含量(以無(wú)水計(jì)),單位為克每百克(g/100 g);
V1 ——試樣滴定所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0 ——空白滴定所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.064 04——與 1.00 mL 氫氧化鈉[c(NaOH)= 1.0 mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o(wú)水檸檬酸的克數(shù);
ml ——試樣質(zhì)量,單位為克(g);
0.085 70——一水檸檬酸中水的理論含量,即 18.01/210. 14=0.085 70;
X2 ——無(wú)水檸檬酸的含量,單位為克每百克(g/100 g)。
計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。
7.4.5 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)算術(shù)平均值的 0.2%。
7.5 透光率
7.5.1 儀器
7.5.1.1 容量瓶:100 mL。
7.5.1.2 分光光度計(jì)。
7.5.2 試驗(yàn)步驟
稱(chēng)取 50 g 試樣(精確至 0.01 g),加水溶解,定容至 100 mL,搖勻;用 1 cm 比色皿,以水為空白對(duì)
照,在波長(zhǎng) 405 nm 下測(cè)定樣液的透光率,記錄讀數(shù)。
7.5.3 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)算術(shù)平均值的 0.2%。
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GB/T 8269.1—2025
7.6 水分
按 GB 5009.3—2016 中的第四法測(cè)定。
7.7 易炭化物
7.7.1 儀器
7.7.1.1 具塞比色管:25 mL。
7.7.1.2 恒溫水浴鍋:(90±1)℃。
7.7.2 試劑和溶液
7.7.2.1 鹽酸溶液(1%,體積分?jǐn)?shù))。
7.7.2.2 碘化鉀。
7.7.2.3 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2 H2SO4)= 1 mol/L]。
7.7.2.4 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1 mol/L]。
7.7.2.5 過(guò)氧化氫溶液(3%,體積分?jǐn)?shù)):吸取 30% 過(guò)氧化氫 10 mL,加水定容至 100 mL。
7.7.2.6 氫氧化鈉溶液(300 g/L):稱(chēng)取 30 g 氫氧化鈉,用水溶解,加水定容至 100 mL。
7.7.2.7 淀粉指示液(10 g/L)。
7.7.2.8 六水合三氯化鐵。
7.7.2.9 六水合氯化鈷。
7.7.2.10 黃色原液:稱(chēng)取 46 g 六水合三氯化鐵(7.7.2.8),溶于約 900 mL 鹽酸溶液(7.7.2.1)中,再用此
鹽酸溶液定容至 1 000 mL。吸取 10 mL 新配制的六水合三氯化鐵溶液,加入 15 mL 水、4 g 碘化鉀
(7.7.2.2)、5 mL 鹽酸溶液(7.7.2.1),立即塞上瓶蓋避光靜置 15 min,加入 100 mL 水,析出的碘用硫代
硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(7.7.2.4)滴定至淺黃色,加 0.5 mL 淀粉指示液(7.7.2.7),繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。溶液
應(yīng)避光保存,現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。
注:每毫升 0.1 mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于 27.03 mg 六水合氯化鐵。
7.7.2.11 紅色原液:稱(chēng)取 60.0 g 六水合氯化鉆(7.7.2.9),溶于約 900 mL 鹽酸溶液(7.7.2.1)中,再用此
鹽酸溶液定容至 1 000 mL。吸取 5.0 mL 新配制的六水合氯化鈷溶液 ,加入 5 mL 過(guò)氧化氫溶液
(7.7.2.5)和 10 mL 氫氧化鈉溶液(7.7.2.6),緩緩煮沸 10 min,冷卻。再加 2 g 碘化鉀(7.7.2.2)和 60 mL
硫酸溶液(7.7.2.3),立即塞上瓶蓋,輕輕搖動(dòng),使沉淀溶解。析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
(7.7.2.4)滴定至淺黃色,加入 0.5 mL 淀粉指示液(7.7.2.7),繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色時(shí)為終點(diǎn)。溶液
應(yīng)避光保存,現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。
注:每毫升 0.1 mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于 23.79 mg 六水合氯化鈷。
7.7.2.12 色澤限度標(biāo)準(zhǔn)溶液:黃色原液和紅色原液按 9∶1 比例混合。
7.7.3 試驗(yàn)步驟
稱(chēng)取試樣(優(yōu)級(jí) 1.00 g,一級(jí) 0.75 g)于一支 25 mL 具塞比色管中,加入 10 mL 濃硫酸,在(90±1)℃
水浴中加熱 1 min 后迅速振搖均勻,繼續(xù)在(90±1)℃水浴中加熱 1 h,取出,迅速冷卻(天熱時(shí)需用冰水
冷卻)。緩緩倒入 1 cm 比色皿中,以水為空白,在波長(zhǎng) 500 nm 下測(cè)定吸光度為 A1;同樣操作測(cè)定色澤
限度標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.7.2.12)吸光度為 A2。
7.7.4 結(jié)果計(jì)算
易炭化物測(cè)定溶液吸光度比值按公式(3)計(jì)算:
5
GB/T 8269.1—2025
K = A1
A2
…………………………( 3)
式中:
K ——易炭化物測(cè)定溶液吸光度比值;
A1 ——樣液的吸光度值;
A2 ——標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值。
7.7.5 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)算術(shù)平均值的 5%。
7.8 硫酸灰分
7.8.1 儀器
7.8.1.1 坩堝:石英或鉑坩堝。
7.8.1.2 干燥器(用變色硅膠作干燥劑)。
7.8.1.3 天平:感量 0.1 mg。
7.8.1.4 高溫爐。
7.8.2 試劑
濃硫酸。
7.8.3 試驗(yàn)步驟
稱(chēng)取試樣 2 g(精確至 0.000 2 g)于已恒重的石英或鉑坩堝內(nèi),緩緩熾灼至完全炭化。放冷,加濃硫
酸 0.5 mL~1.0 mL 使其濕潤(rùn),于低溫下加熱至硫酸煙霧除盡后,在 700 ℃~800 ℃高溫爐中灼燒至完全
灰化。取出,置于干燥器內(nèi)冷卻,稱(chēng)量。再次置于 700 ℃~800 ℃高溫爐中灼燒至恒重。
7.8.4 結(jié)果計(jì)算
硫酸灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(4)計(jì)算:
X3 = m1 - m0
m - m0
…………………………( 4)
式中:
X3 ——硫酸灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每百克(g/100g);
m1 ——熾灼后試樣和坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);
m0 ——坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);
m ——熾灼前試樣和坩堝的質(zhì)量,單位為克(g)。
7.8.5 精密度
同一試樣兩次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)限量的 10%。
7.9 氯化物
7.9.1 儀器
具塞比色管:25 mL。
6
GB/T 8269.1—2025
7.9.2 試劑和溶液
7.9.2.1 硝酸溶液(13%,體積分?jǐn)?shù))。
7.9.2.2 硝酸銀液(17 g/L)。
7.9.2.3 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(含氯 0.1 g/L)。
7.9.2.4 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(含氯 0.01 g/L):吸取 10 mL 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ,加水定容至 100 mL。
7.9.2.5 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ(含氯 0.005 g/L):吸取 5 mL 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ,加水定容至 100 mL。
7.9.3 分析步驟
稱(chēng)取試樣 1 g(精確至 0.000 1g),加水溶解至 15 mL,再加入 1 mL 硝酸溶液(7.9.2.1)后,立即加入
1 mL 硝酸銀溶液(7.9.2.2),避光靜置 2 min,在黑色背景下與標(biāo)準(zhǔn)管同時(shí)進(jìn)行橫向目視比濁,觀察乳白
度若是超過(guò)按下列方法制備的標(biāo)準(zhǔn)管,則應(yīng)重新制備。
標(biāo)準(zhǔn)管的配制:測(cè)定優(yōu)級(jí)、一級(jí)時(shí),吸取 10 mL 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ(7.9.2.5);測(cè)定二級(jí)時(shí),吸取 10 mL
氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(7.9.2.4),加水 5 mL,與上述試樣管同時(shí)做同樣處理。
7.10 硫酸鹽
7.10.1 儀器
7.10.1.1 具塞比色管:50 mL。
7.10.1.2 燒杯:50 mL。
7.10.2 試劑和溶液
7.10.2.1 鹽酸溶液(6 mol/L)。
7.10.2.2 氯化鋇溶液(250 g/L):稱(chēng)取氯化鋇 25 g,用水溶解,用水定容至 100 mL。
7.10.2.3 乙酸溶液(30%,體積分?jǐn)?shù))。
7.10.2.4 乙醇溶液(30%,體積分?jǐn)?shù)):量取 313 mL 96% 乙醇,用水定容至 1 000 mL。
7.10.2.5 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(含硫酸根 0.1 g/L):稱(chēng)取 0.181 g 硫酸鉀,用乙醇溶液(7.10.2.4)定容至
1 000 mL。
7.10.2.6 無(wú)水檸檬酸測(cè)定用硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(含硫酸根 0.01 g/L):吸取 10.0 mL 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ
(7.10.2.5),用乙醇溶液(7.10.2.4)定容至 100 mL。
7.10.2.7 優(yōu)級(jí)和一級(jí)一水檸檬酸測(cè)定用硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ(含硫酸根 0.015 g/L):吸取 15 mL 硫酸鹽
標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(7.10.2.5),用乙醇溶液(7.10.2.4)定容至 100 mL。
7.10.2.8 二級(jí)一水檸檬酸測(cè)定用硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅳ(含硫酸根 0.05 g/L):吸取 50 mL 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶
液Ⅰ(7.10.2.5),用乙醇溶液(7.10.2.4)定容至 100 mL。
7.10.3 試驗(yàn)步驟
稱(chēng)取試樣 1 g(精確至 0.01 g)于 50 mL 具塞比色管中,加水 15 mL 溶解,此液為試樣溶液。
取兩支 50 mL 具塞比色管,分別加入 1 mL 氯化鋇溶液(7.10.2.2),再加 1 mL 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,振
搖,靜置 1 min。于一支比色管中吸入 15 mL 試樣溶液,另一支比色管中吸入 10 mL 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液
和 5 mL 水(標(biāo)準(zhǔn)管),再加入 1 mL 鹽酸溶液(7.10.2.1)和 0.5 mL 乙酸溶液(7.10.2.3),搖勻,5 min 后,
觀察試樣管乳白度若是超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)管,則應(yīng)重新制備。
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GB/T 8269.1—2025
7.11 草酸鹽
7.11.1 儀器
7.11.1.1 具塞比色管:25 mL。
7.11.1.2 試管:15 mm×180 mm。
7.11.2 試劑和溶液
7.11.2.1 鹽酸。
7.11.2.2 鹽酸苯肼溶液(10 g/L)。
7.11.2.3 鐵氰化鉀溶液(50 g/L):稱(chēng)取 5 g 鐵氰化鉀,用水溶解后定容至 100 mL。
7.11.2.4 鋅粒。
7.11.2.5 草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(0.25 g/L):稱(chēng)取 0.175 g 二水合草酸,用水溶解后定容至 500 mL。
7.11.2.6 草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(0.01 g/L):吸取 4 mL 草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(7.11.2.5),用水定容至 100 mL。
7.11.3 試驗(yàn)步驟
稱(chēng)取試樣 0.4 g(精確至 0.01 g)于試管中,加入 4 mL 水,加入 3 mL 鹽酸及 1 g 鋅粒,煮沸 1 min,
放置 2 min。移入盛有 0.25 mL 鹽酸苯肼溶液(7.11.2.2)的試管中,加熱至沸,迅速冷卻,倒入 25 mL 具
塞比色管內(nèi),再加入等體積的鹽酸和 0.25 mL 鐵氰化鉀溶液(7.11.2.3),振搖,放置 30 min,與按下述方
法制備的標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行目視比色,觀察試樣管乳白度若是超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)管,則應(yīng)重新制備。
標(biāo)準(zhǔn)管的制備:吸取 4 mL 草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(7.11.2.6)于具塞比色管中,與上述試樣管做同樣處理。
7.12 鈣鹽
7.12.1 儀器
具塞比色管:25 mL。
7.12.2 試劑和溶液
7.12.2.1 乙醇(96%,體積分?jǐn)?shù))。
7.12.2.2 乙酸溶液(2 mol/L):量取冰乙酸 118 mL,用水定容至 1 000 mL。
7.12.2.3 乙酸溶液(6 mol/L):量取冰乙酸 350 mL,用水定容至 1 000 mL。
7.12.2.4 草酸銨溶液(40 g/L):稱(chēng)取 4 g 草酸銨,用水溶解,加水定容至 100 mL。
7.12.2.5 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(含鈣 1 g/L):稱(chēng)取于 105 ℃~110 ℃烘干的碳酸鈣 2.5 g,加入 12 mL 乙酸溶液
(7.12.2.3)溶解,加水定容至 1 000 mL。
7.12.2.6 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(含鈣 0.01 g/L):吸取 1 mL 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ,加水定容至 100 mL。
7.12.2.7 鈣的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(含鈣 0.1 g/L):吸取 10 mL 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ,用 96% 乙醇溶液稀釋?zhuān)ㄈ?至 100 mL。
7.12.2.8 試樣溶液:稱(chēng)取試樣 0.50 g,加水溶解至 15 mL。
7.12.3 試驗(yàn)步驟
吸取 0.20 mL 鈣的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.12.2.7)和 1 mL 草酸銨溶液(7.12.2.4)于比色管中,1 min 后加
入 1 mL 乙酸溶液(7.12.2.2)和 15 mL 試樣溶液,搖勻,放置 15 min 后與標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行目視比濁,觀察乳
白度若是超過(guò)按下述方法制備的標(biāo)準(zhǔn)管,則應(yīng)重新制備。
標(biāo)準(zhǔn)管的制備:吸取 1 mL 草酸銨溶液(7.12.2.4)和 10 mL 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(7.12.2.6),加入 1 mL 乙
酸溶液(7.12.2.2)和 5 mL 水搖勻。
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GB/T 8269.1—2025
7.13 鐵
7.13.1 儀器
具塞比色管:50 mL。
7.13.2 試劑和溶液
7.13.2.1 鹽酸溶液(6 mol/L)。
7.13.2.2 過(guò)硫酸溶液(10 g/L):稱(chēng)取過(guò)硫酸銨 1 g,用水溶解,加水定容至 100 mL。
7.13.2.3 硫氰酸銨溶液(80 g/L):稱(chēng)取硫氰酸銨 8 g,用水溶解,加水定容至 100 mL。
7.13.2.4 正丁醇。
7.13.2.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(含鐵 0.1 g/L)。
7.13.2.6 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(含鐵 0.01 g/L):吸取 10 mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ,加水定容至 100 mL。
7.13.3 試驗(yàn)步驟
稱(chēng)取試樣 2 g(精確至 0.01 g),加水 10 mL 溶解,再加 3 mL 鹽酸溶液(7.13.2.1)、3 mL 過(guò)硫酸銨
(7.13.2.2)和 3 mL 硫 氰 酸 銨 溶 液(7.13.2.3),再 加 水 稀 釋 至 25 mL,搖 勻 ,加 入 20 mL 正 丁 醇
(7.12.2.4),振搖分層,與標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行目視比色,觀察試樣管醇層顏色若是超過(guò)按下述方法制備的標(biāo)準(zhǔn)
管,則應(yīng)重新制備。
標(biāo)準(zhǔn)管的制備:吸取 1 mL 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(7.13.2.6),與試樣管同時(shí)同樣處理。
7.14 水不溶物
7.14.1 儀器
7.14.1.1 錐形瓶:1 000 mL。
7.14.1.2 真空抽濾裝置:?50 mm 抽濾裝置。
7.14.1.3 濾膜:孔徑 0.22 μm。
7.14.1.4 濾膜:孔徑 0.8 μm。
7.14.2 試劑和溶液
水:通過(guò) 0.22 μm 濾膜過(guò)濾。
7.14.3 試驗(yàn)步驟
稱(chēng)取試樣(優(yōu)級(jí) 250 g,一級(jí) 50 g),攪拌溶解于 400 mL 水中,用直徑 50 mm、孔徑 0.8 μm 的濾膜真
空抽濾,真空度不低于 0.09 MPa,用 100 mL 水沖洗抽濾杯內(nèi)壁及容器,抽濾結(jié)束,觀察濾膜顏色及雜
質(zhì)狀況,記錄結(jié)果。
8 檢驗(yàn)規(guī)則
8.1 組批
同原料、同配方、同工藝、同生產(chǎn)線連續(xù)生產(chǎn)的,質(zhì)量均一的產(chǎn)品為一批。
8.2 抽樣
8.2.1 按表 3 規(guī)定抽取樣本。
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GB/T 8269.1—2025
表 3 抽樣表
批量范圍/最小外包裝單位
≤25
26~150
151~500
>500
注:最小外包裝單位指最小銷(xiāo)售單元。
抽樣的樣本量/最小外包裝單位
3
8
13
20
8.2.2 將取樣釬插入每個(gè)樣本 5/6 處,抽取不少于 100 g 試樣,每批抽取總試樣量不少于 1 kg。將抽取
的試樣迅速混勻,用四分法縮分后,分別裝入兩個(gè)干燥、潔凈的容器中,貼上標(biāo)簽。一份進(jìn)行理化分析,
另一份留存?zhèn)洳椤?8.3 出廠檢驗(yàn)
8.3.1 產(chǎn)品出廠前,應(yīng)按本文件規(guī)定逐批進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)符合本文件要求后方可出廠。
8.3.2 優(yōu)級(jí)和一級(jí)檸檬酸檢驗(yàn)項(xiàng)目為感官、檸檬酸含量、透光率、水分、易炭化物、氯化物、硫酸鹽、草酸
鹽、鈣鹽、鐵、水不溶物,二級(jí)檸檬酸檢驗(yàn)項(xiàng)目為感官、檸檬酸含量、氯化物、硫酸鹽。
8.4 型式檢驗(yàn)
檢驗(yàn)項(xiàng)目為第 6 章中規(guī)定的全部項(xiàng)目。一般情況下,型式檢驗(yàn)半年進(jìn)行一次。有下列情況之一,
也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):
a) 原輔材料有較大變化時(shí);
b) 更改關(guān)鍵工藝或設(shè)備時(shí);
c) 新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn) 3 個(gè)月后,重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);
d) 出廠檢驗(yàn)與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí);
e) 國(guó)家監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)按有關(guān)規(guī)定需要抽檢時(shí)。
8.5 判定規(guī)則
8.5.1 抽取樣品經(jīng)檢驗(yàn),檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合要求,判定該批產(chǎn)品符合本文件。
8.5.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目如有 1 項(xiàng)~2 項(xiàng)不符合要求,應(yīng)重新自同批產(chǎn)品中抽取兩倍量樣品進(jìn)行復(fù)檢,以復(fù)檢結(jié)
果為準(zhǔn)。若仍有 1 項(xiàng)不符合要求,判定該批產(chǎn)品不符合本文件。檢驗(yàn)結(jié)果如有 3 項(xiàng)及以上指標(biāo)不符合
要求,判定該批產(chǎn)品不符合本文件。
8.5.3 若復(fù)檢結(jié)果不符合標(biāo)簽上標(biāo)注的“優(yōu)級(jí)”或“一級(jí)”理化指標(biāo)要求,但符合下一級(jí)別要求時(shí),則按
下一級(jí)要求判定。
8.5.4 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí),由雙方協(xié)商選定仲裁單位,按本文件進(jìn)行復(fù)檢。
9 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
9.1 標(biāo)志
9.1.1 產(chǎn)品的外包裝上應(yīng)有明顯的標(biāo)志。標(biāo)志內(nèi)容應(yīng)包括產(chǎn)品名稱(chēng)、廠名、廠址、等級(jí)、凈含量、生產(chǎn)日
期、批號(hào)、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等。
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GB/T 8269.1—2025
9.1.2 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合 GB/T 191 的規(guī)定。
9.2 包裝
產(chǎn)品內(nèi)包裝材料應(yīng)符合食品包裝材料的衛(wèi)生要求。產(chǎn)品內(nèi)包裝應(yīng)封口嚴(yán)密,不應(yīng)透氣,外包裝不
應(yīng)受到污染。
9.3 運(yùn)輸
9.3.1 產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)輕拿輕放,嚴(yán)防污染、雨淋和暴曬。
9.3.2 運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、無(wú)毒、無(wú)污染。不應(yīng)與有毒、有害、有腐蝕性的物質(zhì)混裝混運(yùn)。
9.4 貯存
產(chǎn)品貯存在干燥、通風(fēng)、無(wú)污染的環(huán)境下,不應(yīng)露天堆放。最佳貯存溫度 30 ℃以下、相對(duì)濕度 50%
以下。
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GB/T 8269.1—2025
附 錄 A
(資料性)
紅外吸收光譜法測(cè)定檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)品的紅外吸收光譜圖
圖 A.1 給出了紅外吸收光譜法測(cè)定檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)品的紅外吸收光譜圖。
圖 A.1 檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)品的紅外吸收光譜圖
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