GB/T 6730.24-2025 (English) Iron ores—Determination of total rare earth contents—Arsenazo III spectrophotometric method
ICS73.060.10
CCS D31
中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)
GB/T6730.24—2025
代替 GB/T6730.24—2006
鐵礦石 稀土總量的測定
偶氮胂Ⅲ分光光度法
Ironores—Determinationoftotalrareearthcontents—
ArsenazoⅢspectrophotometricmethod
2025-04-25發(fā)布 2025-11-01實施
國 家 市 場 監(jiān) 督 管 理 總 局
國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會
發(fā) 布
前 言
本文件按照 GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
本文件是 GB/T6730《鐵礦石》的第24部分,GB/T6730已經(jīng)發(fā)布的部分見附錄 A。
本文件代替 GB/T6730.24—2006《鐵礦石 稀土總量的測定 萃取分離-偶氮氯膦 mA 分光光度
法》,與 GB/T6730.24—2006相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)變化如下:
a) 將測定范圍更改為“0.010%~1.10%”(見第1章,2006年版的第1章);
b) 更改了顯色劑,由原來的偶氮氯膦 mA 改為偶氮胂Ⅲ(見5.23,2006年版的4.14);
c) 更改了方法測定原理(見第4章,2006年版的第3章);
d) 增加了“儀器和設(shè)備”一章(見第6章);
e) 增加了“分析結(jié)果的一般處理”(見9.2)。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。
本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。
本文件由全國鐵礦石與直接還原鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC317)歸口。
本文件起草單位:包頭稀土研究院、中鋼集團(tuán)馬鞍山礦山研究總院股份有限公司、中國檢驗認(rèn)證集
團(tuán)河北有限公司、包鋼集團(tuán)礦山研究院(有限責(zé)任公司)、包鋼勘察測繪研究院、核工業(yè)二〇三研究所、
內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司、長沙礦冶院檢測技術(shù)有限責(zé)任公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。
本文件主要起草人:王素梅、任旭東、邢嶸嶸、華紹廣、李波、王剛、申孟林、李婷婷、張東亮、薛志偉、
藺美麗、魏曈韡、楊倩、喬寧強(qiáng)、鄭鳳鳳、張秀艷、夏向偉、王宴秋、周婷、陳自斌、張晨。
本文件于1986年首次發(fā)布,2006年第一次修訂,本次為第二次修訂。
Ⅰ
GB/T6730.24—2025
引 言
鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的主要原材料,在鋼鐵領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)體系中,鐵礦石化學(xué)成分測定方法標(biāo)準(zhǔn)體系是其
中非常重要的部分,在保證鐵礦石產(chǎn)品質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用,該系列方法標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于鐵礦石的生
產(chǎn)、貿(mào)易和應(yīng)用,為我國鋼鐵工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。
GB/T6730包括了鐵礦石化學(xué)成分測定方法系列標(biāo)準(zhǔn),分別規(guī)定了鐵礦石產(chǎn)品中水分、全鐵、金屬
鐵、亞鐵、硅、鋁、鈣、鎂、硫、磷、錳、鈦、稀土總量、鋇、鉻、釩、錫、銅、鈷、鎳、鋅、鈮、鉍、鉀、鈉、碳、鉛、砷、
鎘、汞、氟、氯、灼燒減量和化合水等化學(xué)成分的測定方法。
1986年,GB/T6730首次發(fā)布了51項鐵礦石化學(xué)成分測定方法國家標(biāo)準(zhǔn),隨著鐵礦石領(lǐng)域分析技
術(shù)的 發(fā) 展 和 生 產(chǎn) 實 際 需 求,經(jīng) 過 多 年 來 持 續(xù) 不 斷 的 制 修 訂 工 作,形 成 了 比 較 完 善 的 標(biāo) 準(zhǔn) 體 系,
GB/T6730擬發(fā)布的部分見附錄 A。
Ⅱ
GB/T6730.24—2025
鐵礦石 稀土總量的測定
偶氮胂Ⅲ分光光度法
警示———使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問
題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1 范圍
本文件規(guī)定了偶氮胂Ⅲ分光光度法測定鐵礦石中稀土總量。
本文件適用于鐵礦石、鐵精礦、塊礦、燒結(jié)礦、球團(tuán)礦中稀土總量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):
0.010%~1.10%。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文
件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于
本文件。
GB/T6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義
GB/T6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法
GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T6730.1 鐵礦石 分析用預(yù)干燥試樣的制備
GB/T7729 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析 分光光度法通則
GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T10322.1 鐵礦石 取樣和制樣方法
GB/T12806 實驗室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶
GB/T12807 實驗室玻璃儀器 分度吸量管
GB/T12808 實驗室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管
3 術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4 原理
試樣經(jīng)氫氧化鈉-過氧化鈉熔融,以三乙醇胺浸取,采用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合消除鉛、
鈣、鍶、鋇、鋁及鐵等干擾元素,沉淀經(jīng)過濾、鹽酸酸化后,用氫氟酸分離鈦、鐵、鋯、鈮、鉭、鎳、銅等。在
pH2.8時,偶氮胂Ⅲ與稀土生成有色絡(luò)合物,在波長654nm 處測量其吸光度,測定稀土總量。
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GB/T6730.24—2025
5 試劑和材料
分析中除另有說明外,僅使用認(rèn)可的分析純試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?符合 GB/T6682
的規(guī)定。
5.1 氫氧化鈉。
5.2 過氧化鈉。
5.3 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)。
5.4 過氧化氫,30%(體積分?jǐn)?shù))。
5.5 三乙醇胺,1+4。
5.6 氫氧化鈉溶液,20g/L。
5.7 鹽酸,ρ≈1.19g/mL。
5.8 鹽酸,1+1。
5.9 鹽酸,1+3。
5.10 鹽酸,5+95。
5.11 硝酸,ρ≈1.42g/mL。
5.12 硝酸,1+1。
5.13 高氯酸,ρ≈1.67g/mL。
5.14 氫氟酸,ρ≈1.42g/mL。
5.15 鹽酸-氫氟酸溶液,2+2+96。
量取2.0mL鹽酸(5.7),2.0mL氫氟酸(5.14),加入96mL水混勻。
5.16 氫氧化銨,1+1。
5.17 氫氧化銨,1mol/L。
量取152mL氫氧化銨(5.16)于1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度混勻。
5.18 抗壞血酸,20g/L,用時現(xiàn)配。
稱取1.0g抗壞血酸溶于50mL水中,混勻。
5.19 百里酚藍(lán)(麝香草酚藍(lán)),1g/L。
0.1g百里酚藍(lán)加5.3mL氫氧化鈉溶液(5.6)溶解,加水至100mL混勻。
5.20 磺基水楊酸,100g/L。
稱取20.0g磺基水楊酸于200mL燒杯中,加26mL氫氧化銨(5.16),用水溶解后移入200mL容
量瓶中,以水稀釋至刻度。此溶液pH 約3.4。
5.21 氯乙酸,1mol/L。
稱取96.4286g氯乙酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù),98%)溶于1000mL水中。
5.22 氯乙酸-氫氧化銨緩沖溶液
1mol/L氯乙酸(5.21)和1mol/L氫氧化銨(5.17)按(2+1)混合。此溶液pH 約2.6。
5.23 偶氮胂Ⅲ,1.0g/L。
5.24 單一稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.24.1 準(zhǔn)確稱取 0.1000g經(jīng) 950 ℃ 灼燒 1h 的各單一稀土氧化物(wREO >99.5%,wY2O3/wREO、
wLa2O3
/wREO、wPr6O11
/wREO、wNd2O3
/wREO、wSm2O3
/wREO、wEu2O3
/wREO、wGd2O3
/wREO >99.99%),置于一
組100mL燒杯中,加10mL鹽酸(5.8),低溫加熱至溶解完全,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用
水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL 含1 mg各單一稀土氧化物。再將此溶液用鹽酸(5.10)稀釋成
1mL含100μg、1mL含10μg和1mL含1μg各單一稀土氧化物的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.24.2 準(zhǔn)確稱取0.1000g經(jīng)950 ℃灼燒1h的氧化鈰(wREO >99.5%,wCeO2
/wREO >99.99%),置于
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GB/T6730.24—2025
100mL燒杯中,加10mL硝酸(5.12),低溫加熱,并滴加過氧化氫(5.4)至溶解完全,冷卻至室溫,移入
100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg氧化鈰。再將此溶液用鹽酸(5.10)稀
釋成1mL含100μg、1mL含10μg和1mL含1μg氧化鈰的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.25 稀 土 總 量 標(biāo) 準(zhǔn) 貯 存 溶 液:用 單 一 稀 土 氧 化 物 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 (5.24)或 有 證 標(biāo) 準(zhǔn) 樣 品,按 (wY2O3 ∶
wLa2O3 ∶wCeO2 ∶wPr6O11 ∶wNd2O3 ∶wSm2O3 ∶wEu2O3 ∶wGd2O3 =1.00∶22.00∶49.00∶5.50∶19.00∶
2.00∶0.50∶1.00)的比例配制稀土總量標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液。此溶液1mL含100μg稀土總量。
5.26 稀土總量標(biāo)準(zhǔn)溶液:分取5.00 mL 稀土總量標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.25)于50 mL 容量瓶中,用鹽酸
(5.10)稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含10μg稀土總量。
6 儀器和設(shè)備
分析中除非特別說明,使用通常實驗儀器。
6.1 單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管和單標(biāo)線移液管應(yīng)分別符合 GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808
的規(guī)定。實驗所用鎳坩堝、燒杯、容量瓶等均用鹽酸溶液 (5.10)浸泡24h以上,用水沖洗、晾干,備用。
6.2 分光光度計。
符合 GB/T7729的分光光度計。
6.3 電熱板:控溫范圍50 ℃~350 ℃。
6.4 馬弗爐:控溫范圍500 ℃~800 ℃。
6.5 分析天平:分度值0.1mg。
6.6 鎳坩堝:容量不小于30mL。
6.7 聚四氟乙烯燒杯:250mL。
6.8 塑料漏斗。
7 取樣和制樣
7.1 實驗室試樣
按照 GB/T10322.1進(jìn)行取制樣。一般試樣粒度小于100μm。如試樣中化合水或易氧化物含量高
時,其粒度應(yīng)小于160μm。
化合水和易氧化物含量高的規(guī)定見 GB/T6730.1。
7.2 預(yù)干燥試樣的制備
充分混勻?qū)嶒炇以嚇?采用份樣縮分法取樣。按 GB/T6730.1的規(guī)定,在105℃±2℃溫度下干燥
試樣,于干燥器中冷卻至室溫備用。
8 分析步驟
8.1 測定次數(shù)
按照附錄 B,對同一預(yù)干燥試樣,至少獨(dú)立測定2次。
注:“獨(dú)立”是指再次及后續(xù)任何一次測定結(jié)果不受前面測定結(jié)果的影響。本分析方法中,此條件意味著在同一實
驗室,由同一操作員使用相同的設(shè)備、按相同的測試方法,在短時間內(nèi)對同一被測對象獨(dú)立進(jìn)行重復(fù)測定,包括
采用適當(dāng)?shù)脑傩?zhǔn)。
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GB/T6730.24—2025
8.2 試料量
按表1的規(guī)定快速稱取試樣(7.2),以防止試樣再吸濕,準(zhǔn)確至0.0001g。
表 1 稀土總量與稱樣量、定容體積及分取體積
稀土總量范圍/% 試料量/g 定容體積/mL 分取試液體積/mL
0.010~0.10 0.50 50 5.00
>0.10~0.30 0.50 100 2.00
>0.30~1.10 0.20 100 2.00
8.3 空白試驗和驗證試驗
8.3.1 空白試驗
隨同試樣分析做空白試驗,所有試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。
8.3.2 驗證試驗
隨同試樣分析,以同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品做驗證試驗。
8.4 測量
8.4.1 試料的分解
將試樣(8.2)置于盛有4g預(yù)先烘去水分的氫氧化鈉(5.1)的鎳坩堝中,混勻,加4g~5g過氧化鈉
(5.2)覆蓋,置于馬弗爐(6.4)中從低溫逐步升溫至750 ℃熔融至紅色透明5 min~10 min,中間搖動
2次,取出冷卻。
8.4.2 分析液制備
8.4.2.1 將冷卻后的鎳坩堝移入盛有10 mL 三乙醇胺(5.5)、1gEDTA(5.3)的300 mL 燒杯中,加
120mL熱水浸取。待劇烈反應(yīng)停止后,用水沖洗坩堝及外壁,加入2mL鹽酸(5.8)洗滌坩堝,用水洗
凈并取出坩堝,控制體積約180mL。將溶液煮沸2min,稍冷。用中速定量濾紙過濾,用氫氧化鈉溶液
(5.6)洗滌燒杯2次~3次,沉淀6次~7次。
8.4.2.2 將沉淀連同濾紙放入原燒杯中,加20mL鹽酸(5.8)及10滴~15滴過氧化氫(5.4)。將濾紙搗
碎,加熱溶解沉淀。溶液及紙漿移入250mL 聚四氟乙烯燒杯中,補(bǔ)加熱水至100mL。在不斷攪拌下
加入15mL氫氟酸(5.14),于沸水浴上保溫30min~40min,每隔10min攪拌一下。取下,冷卻至室
溫,用定量慢速包角濾紙過濾,用鹽酸-氫氟酸溶液(5.15)洗聚四氟乙烯燒杯3次~4次,洗沉淀和濾紙
8次~10次。
8.4.2.3 將沉淀和濾紙置于原玻璃燒杯中,加25mL硝酸(5.11)、10mL高氯酸(5.13),加熱使沉淀和
濾紙溶解完全,繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙,并蒸至近干。取下,稍冷后,加入4mL~5mL鹽酸(5.8),用
水吹洗杯壁,加熱溶解至清亮,冷卻,按表1移入容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,待測。
8.4.3 顯色
按表1移取一定體積的試液(8.4.2)于50mL的容量瓶中,加2.0mL抗壞血酸(5.18),加1滴百里
酚藍(lán)(5.19),滴加氫氧化銨(5.16)至微紅色,再用氫氧化銨(5.17)小心調(diào)至溶液由紅色轉(zhuǎn)為黃色,加
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GB/T6730.24—2025
1.0mL磺基水楊酸(5.20)、5.0mL氯乙酸-氫氧化銨緩存溶液(5.22)、2.00mL偶氮胂Ⅲ(5.23),以水稀
釋至刻度,混勻。
8.4.4 測量
移取8.4.3制取的部分溶液于3cm 比色皿中,以水為空白,于分光光度計波長654nm 處測量其吸
光度,從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的稀土總量的量。
8.4.5 校準(zhǔn)曲線的繪制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的稀土氧化物總量標(biāo)準(zhǔn)溶液
(5.26),分別置于一組50mL容量瓶中,以下按分析步驟8.4.3進(jìn)行。移取制取的部分溶液于3cm 比
色皿中,以試劑空白為參比,于分光光度計波長654nm 處測量其吸光度,以稀土總量的量為橫坐標(biāo)、吸
光度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。
9 結(jié)果計算及其表示
9.1 稀土總量的計算
按式(1)計算試樣中稀土總量的含量wREO,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。
wREO =
(m1 -m0)×V0 ×10-6
m ×V1
×100% …………………………(1)
式中:
m1———從校準(zhǔn)曲線上查得待測試液中稀土總量的量,單位為微克(μg);
m0———從校準(zhǔn)曲線上查得隨同試料空白試液中稀土總量的量,單位為微克(μg);
V0 ———試液總體積,單位為毫升(mL);
m ———試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
V1 ———分取試液體積,單位為毫升(mL)。
9.2 分析結(jié)果的一般處理
9.2.1 精密度
本文件的精密度數(shù)據(jù)是于2024年由8個實驗室對9個水平的鐵礦石中的稀土總量含量進(jìn)行共同
分析,根據(jù) GB/T6379.1和 GB/T6379.2對試驗結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析得到的,方法的精密度見表2。精密
度試驗原始數(shù)據(jù)見附錄 C。
表 2 精密度函數(shù)關(guān)系式
稀土總量 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))/% 重復(fù)性限r(nóng) 再現(xiàn)性限R
0.010~1.10 r=0.0748x+0.0025 R=0.0831x+0.0051
注:式中x 是兩個分析結(jié)果的平均值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
9.2.2 分析結(jié)果的確定
按照附錄 B 的步驟,根據(jù)式(1)計算獨(dú)立重復(fù)測量的結(jié)果,與重復(fù)性限r(nóng) 作比較,確定最終分析
結(jié)果。
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GB/T6730.24—2025
9.2.3 實驗室間精密度
實驗室間精密度用以評價兩個實驗室報告的最終結(jié)果之間的一致性。兩個實驗室按照9.2.2中規(guī)
定的相同步驟報告結(jié)果后,按式(2)計算:
μ12 =
μ1
2
+μ2 …………………………(2)
式中:
μ12———最終結(jié)果的平均值;
μ1 ———實驗室1報告的最終結(jié)果;
μ2 ———實驗室2報告的最終結(jié)果。
如果|μ1-μ2|≤R,兩個實驗室的最終結(jié)果是一致的。
9.2.4 正確度檢查
正確度檢查使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)或標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)來進(jìn)行驗證。實驗室最終結(jié)果與 CRM 或
RM 的標(biāo)準(zhǔn)值A(chǔ)c 比較,將出現(xiàn)兩種可能:
a) |μc-Ac|≤C,在這種情況下,測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間無顯著差異。
b) |μc-Ac|>C,在這種情況下,測量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間有顯著差異。
其中:
μc 為 CRM 或 RM 的測量值;Ac 為 CRM 或 RM 的標(biāo)準(zhǔn)值;C 值取決于所使用 CRM 或 RM 的
種類。
通過多個實驗室間確定的 CRM 或 RM 的C 值按式(3)計算:
C =
1
2
R2 -
n-1
n
r2 +8u2 …………………………(3)
式中:
R ———實驗室間再現(xiàn)性限;
n ———標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測定次數(shù);
r ———實驗室內(nèi)重復(fù)性限;
u ———CRM 或 RM 樣品標(biāo)準(zhǔn)值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。
9.2.5 最終結(jié)果的計算
試樣的最終結(jié)果是可接受分析值的算術(shù)平均值,或者是按附錄B確定的值。按照 GB/T8170對最
終結(jié)果進(jìn)行修約。當(dāng)稀土總量含量不小于1%時,最終結(jié)果修約到小數(shù)點(diǎn)后第2位;當(dāng)稀土總量含量小
于1%時,最終結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
10 試驗報告
試驗報告應(yīng)包括下列信息:
a) 實驗室名稱和地址;
b) 試驗報告發(fā)布日期;
c) 本文件的編號;
e
d
)
) 試
分
樣
析
本
結(jié)
身
果
必
;
要的詳細(xì)說明;
f) 測定過程中存在的任何異常特性和在本文件中沒有規(guī)定的可能對試樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果
產(chǎn)生影響的任何操作。
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GB/T6730.24—2025
附 錄 A
(資料性)
GB/T6730的組成部分
GB/T6730的組成部分如下:
———第1部分:分析用預(yù)干燥試樣的制備;
———第2部分:水分含量的測定 重量法;
———第3部分:分析樣中吸濕水分的測定 重量法、卡爾費(fèi)休法和質(zhì)量損失法;
———第5部分:全鐵含量的測定 三氯化鈦還原后滴定法;
———第6部分:金屬鐵含量的測定 三氯化鐵-乙酸鈉滴定法;
———第7部分:金屬鐵含量的測定 磺基水楊酸分光光度法;
———第8部分:亞鐵含量的測定 重鉻酸鉀滴定法;
———第9部分:硅含量的測定 硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍(lán)分光光度法;
———第10部分:硅含量的測定 重量法;
———第11部分:鋁含量的測定 EDTA 滴定法;
———第12部分:鋁含量的測定 鉻天青S分光光度法;
———第13部分:鈣和鎂含量的測定 EGTA-CyDTA 滴定法;
———第14部分:鈣含量的測定 火焰原子吸收光譜法;
———第16部分:硫含量的測定 硫酸鋇重量法;
———第17部分:硫含量的測定 燃燒碘量法;
———第18部分:磷含量的測定 鉬藍(lán)分光光度法;
———第19部分:磷含量的測定 鉍磷鉬藍(lán)分光光度法;
———第20部分:磷含量的測定 滴定法;
———第21部分:錳含量的測定 高碘酸鉀分光光度法;
———第22部分:鈦含量的測定 二安替吡啉甲烷分光光度法;
———第23部分:鈦含量的測定 硫酸鐵銨滴定法;
———第24部分:稀土總量的測定 偶氮胂Ⅲ分光光度法;
———第25部分:稀土總量的測定 草酸鹽重量法;
———第26部分:氟含量的測定 硝酸釷滴定法;
———第27部分:氟含量的測定 鑭-茜素絡(luò)合腙分光光度法;
———第28部分:氟含量的測定 離子選擇電極法;
———第29部分:鋇含量的測定 硫酸鋇重量法;
———第30部分:鉻含量的測定 二苯基碳酰二肼分光光度法;
———第31部分:釩含量的測定 N-苯甲酰苯胲萃取分光光度法;
———第32部分:釩含量的測定 硫酸亞鐵銨滴定法;
———第34部分:錫含量的測定 鄰苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法;
———第35部分:銅含量的測定 雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法;
———第36部分:銅含量的測定 火焰原子吸收光譜法;
———第37部分:鈷含量的測定 4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光度法;
———第38部分:鈷含量的測定 亞硝基-R鹽分光光度法;
———第39部分:鎳含量的測定 丁二酮肟分光光度法;
———第42部分:鉛含量的測定 雙硫腙分光光度法;
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GB/T6730.24—2025
GB/T6730.24—2025
———第44部分:鋅含量的測定 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法;
———第45部分:砷含量的測定 砷化氫分離-砷鉬藍(lán)分光光度法;
———第46部分:砷含量的測定 蒸餾分離-砷鉬藍(lán)分光光度法;
———第47部分:鈮含量的測定 氯代磺酚S分光光度法;
———第48部分:鉍含量的測定 二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法;
———第49部分:鉀含量的測定 火焰原子吸收光譜法;
———第50部分:碳含量的測定 氣體容量法;
———第51部分:碳酸鹽中碳含量的測定 燒堿石棉吸收重量法;
———第52部分:鈷含量的測定 火焰原子吸收光譜法;
———第53部分:鋅含量的測定 火焰原子吸收光譜法;
———第54部分:鉛含量的測定 火焰原子吸收光譜法;
———第55部分:錫含量的測定 火焰原子吸收光譜法;
———第56部分:鋁含量的測定 火焰原子吸收光譜法;
———第57部分:鉻含量的測定 火焰原子吸收光譜法;
———第58部分:釩含量的測定 火焰原子吸收光譜法;
———第59部分:錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法;
———第60部分:鎳含量的測定 火焰原子吸收光譜法;
———第61部分:碳和硫含量的測定 高頻燃燒紅外吸收法;
———第62部分:鈣、硅、鎂、鈦、磷、錳、鋁和鋇含量的測定 波長色散 X射線熒光光譜法;
———第63部分:鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;
———第64部分:水溶性氯化物含量的測定 離子選擇電極法;
———第65部分:全鐵含量的測定 三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法(常規(guī)方法);
———第66部分:全鐵含量的測定 自動電位滴定法;
———第67部分:砷含量的測定 氫化物發(fā)生原子吸收光譜法;
———第68部分:灼燒減量的測定 重量法;
———第69部分:氟和氯含量的測定 離子色譜法;
———第70部分:全鐵含量的測定 氯化亞錫還原滴定法;
———第71部分:酸溶亞鐵含量的測定 滴定法;
———第72部分:砷、鉻、鎘、鉛和汞含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS);
———第73部分:全鐵含量的測定 EDTA 光度滴定法;
———第74部分:鎂含量的測定 火焰原子吸收光譜法;
———第75部分:鈉含量的測定 火焰原子吸收光譜法;
———第76部分:鉀、鈉、釩、銅、鋅、鉛、鉻、鎳、鈷含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;
———第77部分:砷含量的測定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法;
———第78部分:鎘含量的測定 石墨爐原子吸收光譜法;
———第79部分:鎘含量的測定 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法;
———第80部分:汞含量的測定 冷原子吸收光譜法;
———第81部分:多種微量元素含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
———第82部分:鋇含量的測定 EDTA 滴定法;
———第83部分:灼燒減量的測定 吸濕水校正重量法;
———第84部分:稀土總量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;
———第85部分:化學(xué)分析用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備和定值;
———第86部分:放射性核素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
8
GB/T6730.24—2025
———第87部分:全鐵及其他多元素含量的測定 波長色散 X射線熒光光譜法(鈷內(nèi)標(biāo)法);
———第88部分:氯含量的測定 X射線熒光光譜法;
———第89部分:釷含量的測定 偶氮胂Ⅲ分光光度法;
———第90部分:金、銀、鉑、鈀含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法。
9
附 錄 B
(規(guī)范性)
試樣分析結(jié)果驗收程序
試樣分析結(jié)果驗收程序見圖 B.1。
注:r為重復(fù)性限。
圖 B.1 試樣分析結(jié)果驗收程序流程圖
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GB/T6730.24—2025
附 錄 C
(資料性)
精密度試驗原始數(shù)據(jù)
精密度數(shù)據(jù)是在2024年由8家實驗室、對含量不同的9個水平樣品進(jìn)行共同試驗所確定的。每個
實驗室對 每 個 水 平 的 鐵 礦 石 中 稀 土 總 量 在 重 復(fù) 性 條 件 下 獨(dú) 立 測 定 6 次。精 密 度 試 驗 原 始 數(shù) 據(jù)
見表 C.1。
表 C.1 精密度試驗原始數(shù)據(jù)
實驗室 水平數(shù)
稀土總量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%
1 2 3 4 5 6
1
1 0.0130 0.0142 0.0139 0.0145 0.0127 0.0127
2 0.0332 0.0328 0.0334 0.0315 0.0322 0.0315
3 0.0735 0.0773 0.0752 0.0770 0.0741 0.0735
4 0.154 0.144 0.150 0.137 0.148 0.142
5 0.354 0.358 0.370 0.353 0.346 0.362
6 0.419 0.403 0.442 0.432 0.412 0.416
7 0.535 0.541 0.552 0.554 0.563 0.523
8 0.881 0.895 0.853 0.889 0.904 0.855
9 1.152 1.182 1.125 1.144 1.187 1.097
2
1 0.0115 0.0114 0.0116 0.0121 0.0105 0.0110
2 0.0256 0.0287 0.0270 0.0284 0.0290 0.0302
3 0.0699 0.0744 0.0721 0.0693 0.0706 0.0718
4 0.125 0.131 0.130 0.124 0.125 0.127
5 0.344 0.336 0.345 0.329 0.327 0.335
6 0.399 0.401 0.404 0.404 0.432 0.422
7 0.546 0.518 0.532 0.505 0.565 0.531
8 0.930 0.921 0.888 0.965 0.889 0.958
9 1.094 1.018 1.071 1.098 1.121 1.057
3
1 0.00980 0.00980 0.00890 0.00910 0.00930 0.00960
2 0.0239 0.0246 0.0241 0.0244 0.0242 0.0241
3 0.0738 0.0735 0.0731 0.0735 0.0731 0.0735
4 0.159 0.159 0.164 0.163 0.162 0.163
5 0.333 0.329 0.327 0.337 0.335 0.333
6 0.443 0.445 0.437 0.447 0.443 0.445
7 0.573 0.579 0.567 0.571 0.567 0.573
8 0.896 0.904 0.890 0.886 0.892 0.896
9 1.130 1.140 1.126 1.136 1.132 1.134
11
GB/T6730.24—2025
表 C.1 精密度試驗原始數(shù)據(jù) (續(xù))
實驗室 水平數(shù)
稀土總量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%
1 2 3 4 5 6
4
1 0.0110 0.0105 0.00928 0.00962 0.0121 0.00981
2 0.0244 0.0256 0.0261 0.0264 0.0272 0.0271
3 0.0718 0.0725 0.0724 0.0715 0.0718 0.0705
4 0.142 0.135 0.131 0.135 0.127 0.115
5 0.323 0.321 0.327 0.332 0.330 0.313
6 0.434 0.425 0.427 0.414 0.409 0.418
7 0.517 0.529 0.517 0.535 0.526 0.503
8 0.868 0.849 0.856 0.868 0.872 0.866
9 1.133 1.042 1.101 1.116 1.022 1.004
5
1 0.00968 0.0109 0.0115 0.0117 0.0110 0.0113
2 0.0270 0.0267 0.0283 0.0271 0.0279 0.0275
3 0.0667 0.0666 0.0702 0.0712 0.0702 0.0684
4 0.121 0.141 0.142 0.135 0.140 0.132
5 0.315 0.318 0.328 0.322 0.325 0.329
6 0.405 0.416 0.421 0.419 0.407 0.413
7 0.504 0.502 0.509 0.509 0.510 0.506
8 0.873 0.857 0.855 0.867 0.859 0.883
9 1.042 1.012 1.053 1.044 1.037 1.056
6
1 0.00820 0.00790 0.00840 0.00840 0.00780 0.00840
2 0.0267 0.0267 0.0259 0.0267 0.0286 0.0278
3 0.0721 0.0723 0.0722 0.0719 0.0742 0.0743
4 0.119 0.119 0.132 0.119 0.131 0.131
5 0.355 0.355 0.346 0.330 0.355 0.346
6 0.453 0.452 0.451 0.452 0.451 0.451
7 0.575 0.575 0.582 0.575 0.598 0.582
8 0.958 0.958 0.967 0.959 0.954 0.973
9 1.173 1.173 1.103 1.175 1.105 1.110
7
1 0.0121 0.0118 0.0120 0.0125 0.0124 0.0122
2 0.0250 0.0256 0.0243 0.0264 0.0242 0.0261
3 0.0735 0.0723 0.0727 0.0731 0.0720 0.0728
4 0.147 0.138 0.144 0.139 0.142 0.141
5 0.326 0.331 0.338 0.328 0.334 0.322
6 0.421 0.432 0.429 0.416 0.429 0.417
12
GB/T6730.24—2025
表 C.1 精密度試驗原始數(shù)據(jù) (續(xù))
實驗室 水平數(shù)
稀土總量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%
1 2 3 4 5 6
7
7 0.516 0.559 0.582 0.513 0.530 0.523
8 0.933 0.925 0.915 0.895 0.906 0.931
9 1.098 1.100 1.092 1.099 1.094 1.100
8
1 0.0109 0.0114 0.0125 0.0108 0.0100 0.0101
2 0.0269 0.0289 0.0276 0.0263 0.0295 0.0272
3 0.0721 0.0704 0.0711 0.0683 0.0706 0.0728
4 0.107 0.111 0.109 0.121 0.135 0.113
5 0.333 0.326 0.342 0.331 0.341 0.315
6 0.412 0.400 0.413 0.425 0.416 0.429
7 0.504 0.547 0.520 0.519 0.534 0.563
8 0.913 0.946 0.949 0.878 0.898 0.959
9 1.025 1.113 1.079 1.082 1.046 1.032
13
GB/T6730.24—2025
