基本信息
標準簡介
標準目錄
中文樣稿
GB/T 40351-2021 Ecological technical requirements for recycled Poly(ethylene terephthalate) fiber
1 Scope
This document specifies the terms and definitions, ecological technical requirements, test methods, sampling regulations and judgment rules of recycled Poly (ethylene terephthalate) fiber (hereinafter referred to as recycled Poly fiber).
This document is applicable to natural and colored recycled Poly fiber, and it may be used as a reference for other functional recycled Poly fibers.
2 Normative references
The following documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
GB/T 2912.1 Textiles—Determination of formaldehyde—Part 1: Free and hydrolyzed formaldehyde (Water extraction method)
GB/T 4146
(all parts) Textiles—Man-made fibers
GB/T 5750.10 Standard examination methods for drinking Water—Disinfection by-products parameters
GB/T 6682 Water for analytical laboratory use—Specification and test methods
GB/T 7573 Textiles—Determination of pH of aqueous extract
GB/T 17592 Textiles—Determination of the banned azo colourants
GB/T 17593.2 Textiles—Determination of heavy metals—Part 2: Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
GB/T 17593.3 Textiles—Determination of heavy metals—Part 3: Chromium(VI)—Spectrophotometry
GB/T 17593.4 Textiles—Determination of heavy metals—Part 4: Arsenic and mercury—Atomic fluorescence spectrophotometry
GB/T 18204.2 Examination methods for public places—Part 2: Chemical pollutants
GB 18401-2010 National general safety technical code for textile products
GB/T 20382 Textiles―Determination of carcinogenic dyestuffs
GB/T 20383 Textiles―Determination of allergenous disperse dyestuffs
GB/T 20384 Textiles—Determination of the residual chlorobenzenes and chlorinated toluenes
?
GB/T 20386 Textiles—Determination of the content of ortho-phenylphenol
GB/T 20388 Textiles—Determination of the phthalate content—Tetrahydrofuran method
GB/T 23322 Textiles—Determination of surfactant—Alkylphenols and alkylphenol ethoxylates
GB/T 23344 Textiles—Determination of 4-aminoazobenzene
GB/T 23345 Textiles—Determination of dyestuffs of disperse yellow 23 and disperse orange 149
GB/T 24281 Textiles—Determination of volatile organic compounds—Gas chromatography/mass spectrography
GB/T 28189 Textiles—Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons
FZ/T 52052 Low melting point polyester (LMPET) / recycled polyester (RPET) bicomponent staple fiber
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in GB/T 4146 (all parts), GB/T 24281, FZ/T 52052 and the following apply.
3.1
recycled Poly (ethylene terephthalate) fiber
fiber made by old polyethylene terephthalate (PET) materials after recycled
4 Ecological technical requirement
See Table 1 for the performance index items of ecological technical requirements and limit requirements of recycled Poly fiber.
Table 1
Foreword i
1 Scope
2 Normative references
3 Terms and definitions
4 Ecological technical requirement
5 Test methods
6 Sampling requirements
7 Judgment rules
Annex A (Normative) Residual harmful chemicals
Annex B (Normative) Polycyclic aromatic hydrocarbons
Annex C (Normative) Phthalate
Annex D (Normative) Chlorobenzenes and chlorinated toluenes
Annex E (Normative) Harmful dyestuffs
Annex F (Normative) Test method for benzene series volatile organic compounds—Headspace-gas chromatography
Annex G (Normative) Test method for aldehyde series volatile organic compounds—Headspace-gas chromatography
ICS 59.060.20
CCS W 50
GB
中華人民共和國國家標準
GB/T 40351—2021
____________________________________________________________________________
循環再利用滌綸生態技術要求
Ecological technical requirements for recycled Poly (ethylene terephthalate) fiber
2021-08-20發布 2022-03-01實施
國家市場監督管理總局
國家標準化管理委員會 發布
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。
本文件由中國紡織工業聯合會提出。
本文件由全國化學纖維標準化技術委員會(SAC/TC 586)歸口。
循環再利用滌綸生態技術要求
1 范圍
本文件規定了循環再利用滌綸(以下簡稱:再生滌綸)的術語和定義、生態技術要求、試驗方法、取樣規定、判定規則。
本文件適用于本色、有色再生滌綸,其他功能性再生滌綸可參照使用。
2 規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 2912.1 紡織品 甲醛的測定 第1部分:游離和水解的甲醛(水萃取法)
GB/T 4146(所有部分) 紡織品 化學纖維
GB/T 5750.10 生活飲用水標準檢驗方法 消毒副產物指標
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 7573 紡織品 水萃取液pH值的測定
GB/T 17592 紡織品 禁用偶氮染料的測定
GB/T 17593.2 紡織品 重金屬的測定 第2部分:電感耦合等離子體原子發射光譜法
GB/T 17593.3 紡織品 重金屬的測定 第3部分:六價鉻 分光光度法
GB/T 17593.4 紡織品 重金屬的測定 第4部分:砷、汞原子熒光分光光度法
GB/T 18204.2 公共場所衛生檢驗方法 第2部分:化學污染物
GB 18401—2010 國家紡織產品基本安全技術規范
GB/T 20382 紡織品 致癌染料的測定
GB/T 20383 紡織品 致敏性分散染料的測定
GB/T 20384 紡織品 氯化苯和氯化甲苯殘留量的測定
GB/T 20386 紡織品 鄰苯基苯酚的測定
GB/T 20388 紡織品 鄰苯二甲酸酯的測定 四氫呋喃法
GB/T 23322 紡織品 表面活性劑的測定 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚
GB/T 23344 紡織品 4-氨基偶氮苯的測定
GB/T 23345 紡織品 分散黃23和分散橙149染料的測定
GB/T 24281 紡織品 有機揮發物的測定 氣相色譜-質譜法
GB/T 28189 紡織品 多環芳烴的測定
FZ/T 52052 低熔點聚酯(LMPET)/再生聚酯(RPET)復合短纖維
3 術語和定義
GB/T 4146(所有部分)、GB/T 24281、FZ/T 52052界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
3.1
循環再利用滌綸 recycled Poly (ethylene terephthalate) fiber
廢舊聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料經回收后加工制成的纖維。
4 生態技術要求
再生滌綸的生態技術要求性能指標項目及限量要求,見表1。
表1
序號 項目 基準值
1 pH值 4.0~7.5
2 異味a 無
3 游離甲醛含量/(mg/kg) ≤20
4 可萃取重金屬/(mg/kg) 銻 ≤30.0
砷 ≤1.0
鉛 ≤1.0
鎘 ≤0.1
鉻 ≤2.0
鈷 ≤4.0
銅 ≤50.0
鎳 ≤4.0
六價鉻 ≤0.5
水 ≤0.02
5 揮發性有機物/(mg/kg) 苯 ≤1.0
甲苯 ≤0.4
對二甲苯和間二甲苯 ≤0.4
苯乙烯 ≤2.0
總有機揮發物 非低熔點復合纖維 ≤100
低熔點復合纖維 ≤150
甲醛 非低熔點復合纖維 ≤25
低熔點復合纖維 ≤50
乙醛 ≤10
丙烯醛 ≤1.0
6 殘余表面活性劑b/(mg/kg) 壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚、辛基酚(總量) ≤100
壬基酚、辛基酚 ≤10
7 多環芳烴b/(mg/kg) ?、苯并[a]芘,苯并[a]蒽,苯并[b]熒蒽,苯并[k]熒蒽,二苯并[a,h]蒽 ≤1.0
16種總量 ≤10.0
8 其他化學殘余b/(mg/kg) 鄰苯基苯酚 ≤10
9 鄰苯二甲酸酯總量b/% ≤0.1
10 氯化苯和氯化甲苯總量b/(mg/kg) ≤1.0
11 可分解致癌芳香胺染料b/(mg/kg) ≤20
致癌染料b 不得檢出
致敏染料b 不得檢出
其他有害染料b 不得檢出
注:本色再生滌綸僅考核1~6項。
a 異味種類為香味、霉味、高沸程石油味(如汽油、煤油味)、魚腥味、芳香烴氣味中的一種或幾種。
b 具體物質名單見附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E。
5 試驗方法
5.1 pH值的測定
按GB/T 7573規定執行。
5.2 異味的測定
按GB 18401—2010中6.7的規定執行。
5.3 游離甲醛含量的測定
按GB/T 2912.1的規定執行。
5.4 可萃取重金屬的測定
按GB/T 17593.2、GB/T 17593.3、GB/T 17593.4的規定執行。
5.5 揮發性有機物的測定
按附錄F、附錄G規定執行。
5.6 殘余表面活性劑的測定
按GB/T 23322執行。
5.7 多環芳烴的測定
按GB/T 28189規定執行。
5.8 鄰苯基苯酚的測定
按GB/T 20386規定執行。
5.9 鄰苯二甲酸酯的測定
按GB/T 20388規定執行。
5.10 氯化苯和氯化甲苯殘留量的測定
按GB/T 20384規定執行。
5.11 可分解致癌芳香胺的測定
按GB/T 17592和GB/T 23344規定執行。
注:先按GB/T 17952檢測,當檢出苯胺和/或1,4-苯二胺時,冉按GB/T 23344檢測4-氨基偶氮苯。
5.12 致癌染料的測定
按GB/T 20382規定執行。
5.13 致敏性分散染料的測定
按GB/T 20383規定執行。
5.14 其他有害染料
按GB/T 23345規定執行。
6 取樣規定
6.1 按照貿易雙方協議要求取樣。
6.2 送檢樣品,生產日期應在送檢日期前三個月之內(含三個月),樣品應常溫密封保存。
6.3 抽查的樣品,需現場取樣、密封保存。
7 判定規則
產品滿足表1的全部性能要求,則判為合格。
附錄A
(規范性)
殘余有害化學物
A.1 殘余表面活性劑、潤濕劑
見表A.1。
表A.1
中文名稱 英文名稱
壬基酚 Nonylphenol(NP)
辛基酚 Octylphenol(OP)
辛基酚聚氧乙烯醚 Octylphenolethoxylates[OP(EO)]
壬基酚聚氧乙烯醚 Nonylphen01ethoxylates[NP(EO)]
A.2 其他化學殘余
見表A.2。
表A.2
中文名稱 英文名稱 化學文摘號
鄰苯基苯酚 o-Phenylphenol(OPP) 90-43-7
附錄B
(規范性)
多環芳烴
多環芳烴見表B.1。
表B.1
中文名稱 英文名稱 化學文摘編號
萘 Naphthalene 91-20-3
苊 Acenaphtene 83-32-9
蒽 Anthracene 120-12-7
芘 Pyrene 129-00-0
芴 Fluorene 86-73-7
菲 Phenanthrene 85-01-8
? Chrysene 218-01-9
苊烯 Acenaphthylcne 208-96-8
熒蒽 Fluoranthene 206-44-0
苯并[a]蒽 Benzo[a]anthracene 56-55-3
二苯并[a,h]蒽 Dibenz[a,h]anthracene 53-70-3
苯并[a]芘 Benzo[a]pyrene 50-32-8
苯并[b]熒蒽 Benzo[b]fluoranthene 205-99-2
苯并[k]熒蒽 Benzo[k]fluoranthene 207-08-9
茚并[1,2,3-cd]芘 Indeno[1,2,3-cd]pyrene 193-39-5
苯并[ghi]芘 Benzo[ghi]perylene 191-24-2
附錄C
(規范性)
鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯見表C.1。
表C.1
中文名稱 英文名稱 化學文摘編號
鄰苯二甲酸酯二異壬酯 Di-iso-nonyl phthalate(DINP) 28553-12-0,68515-48-0
鄰苯二甲酸二辛酯 Di-n-octylphthalate(DNOP) 117-84-0
鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 Di(2-ethyl hexyl)-phthalate(DEHP) 117-81-7
鄰苯二甲酸二異癸酯 Diisodecyl phthalate(DIDP) 26761-40-0,68515-49-1
鄰苯二甲酸丁基芐基酯 Butylbenzyl phthalate(BBP) 85-68-7
鄰苯二甲酸二丁酯 Dibutuyl phthalate(DBP) 84-74-2
鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 Di-(2-methoxyethyl)-phthalate(DMEP) 117-82-8
鄰苯二甲酸二C6-8支鏈烷基酯 Di-C6-8-branched alkylphthalates,C7 rich(DIHP) 71888-89-6
鄰苯二甲酸二異丁酯 Di-iso-butylphthlatae(DIBP) 84-69-5
鄰苯二甲酸正戊異戊酯 Di-pentylphthalate(DPP) 13118-0,605-50-5,776297-69-9,84777-06-0
鄰苯二甲酸二環己酯 Di-cyclohexylphthalate(DCHP) 84-61-7
附錄D
(規范性)
氯化苯和氯化甲苯
氯化苯和氯化甲苯見表D.1。
表D.1
中文名稱 英文名稱
二氯苯類化合物 Dichlorobenzenes
三氯苯類化合物 Tichlorobenzenes
四氯苯類化合物 Tetrachlorobenzenes
五氯苯類化合物 Pentachlorobenzenes
六氯苯類化合物 Hexachlorobenzenes
氯甲苯類化合物 Chlorotoluenes
二氯甲苯類化合物 Dichlorotoluenes
三氯甲苯類化合物 Trichlorotoluenes
四氯甲苯類化合物 Tetrachlorotoluenes
五氯甲苯類化合物 Pentachlorotoluenes
附錄E
(規范性)
有害染料
E.1 可分解致癌芳香胺染料
E.1.1 第一類:對人體有致癌性的芳香胺,見表E.1。
表E.1
中文名稱 英文名稱 化學文摘編號
4-氨基聯苯 4-Aminobiphenyl 92-67-1
聯苯胺 Benzidine 92-87-5
4-氯-鄰甲基苯胺 4-Chloro-o-toluidine 95-69-2
2-萘胺 2-Naphthylamine 91-59-8
E.1.2 第二類:對動物有致癌性,對人體可能有致癌性的芳香胺,見表E.2。
表E.2
中文名稱 英文名稱 化學文摘編號
鄰氨基偶氮甲苯 σ-Aminoazotoluene 97-56-3
2-氨基-4-硝基甲苯 2-Amirio-4-nitrotoluene 99-55-8
對氯苯胺 P-Chloroaniline 106-47-8
2,4-二氨基苯甲醚 2,4-Diaminoanisole 615-05-4
4,4′-二氨基二苯甲烷 4,4′-Diaminodiphenylmethane 101-77-9
3,3′-二氯聯苯胺 3-3′-Dichlorobenzidine 91-94-1
3,3′-二甲氧基聯苯胺 3-3′-Dimethoxybenzidine 119-90-4
3,3′-二甲基聯苯胺 3-3′-Dimethylbenzidine 119-93-7
3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷 3-3′-Dimrthyl-4-4′-diaminobiphenylmethane 838-88-0
對甲酚定 P-Cresidine 120-71-8
4,4′-亞甲基-二-(2-氯苯胺) 4-4′-Methylene-bis-(2-chloroaniline) 101-14-4
4,4′-二氨基二苯醚 4,4′-Oxydianiline 101-80-4
4,4′-二氨基二苯硫醚 4,4′-Thiodianiline 139-65-1
鄰甲苯胺 o-Toluidine 95-53-4
2,4-二胺基甲苯 2,4-Toluylendiamine 95-80-7
2,4,5-三甲基苯胺 2,4,5-Trimethylaniline 137-17-7
鄰甲氧基苯胺 o-Anisidine 90-04-0
2,4二甲基苯胺 2,4-Xylidine 95-68-1
2,6二甲基苯胺 2,6-Xylidine 87-62-7
4-氨基偶氮苯 4-Aminoazobenzene 60-09-3
E.2 致癌染料
見表E.3。
表E.3
染料索引 商品名 染料索引結構號 化學文摘編號
中文名稱 英文名稱
酸性紅26 Acid Red 26 16150 3761-53-3
堿性紅9 Basic Red 9 42500 569-61-9
直接黑38 Direct Blue 38 30235 1937-37-7
直接藍6 Direct Blue 6 22610 2602-46-2
直接紅28 Direct Red 28 22120 573-58-0
分散藍1 Disperse Blue 1 64500 2475-45-8
分散黃3 Disperse Yellow 3 11855 2832-40-8
堿性紫14 Basic Violet 14 42510 632-99-5
分散橙11 Disperse Orange 11 60700 82-28-0
E.3 致敏染料
見表E.4。
表E.4
染料索引商品名 染料索引結構號 化學文摘編號
分散藍1 64500 2475-45-8
分散藍3 61505 2475-46-9
分散藍7 62500 3179-90-6
分散藍26 63305 3860-63-7
分散藍35 — 12222-75-2
分散藍102 111945 12222-97-8
分散藍106 111935 12223-01-7
分散藍124 111938 61951-21-7
分散橙1 11080 2581-69-3
分散橙3 11005 730-40-5
分散橙37 11132 12223-33-5
分散橙76 11132 13301-61-6/51811-42-8
分散紅1 11110 2872-52-8
分散紅11 62015 2872-48-2
分散紅17 11210 3179-89-3
分散黃1 10345 119-15-3
分散黃3 11855 2832-40-8
分散黃9 10375 6373-73-5
分散黃39 480095 12236-29-2
分散黃49 — 54824-37-2
分散棕1 11152 23355-64-8/12236-00-9
E.4 其他禁用染料
見表E.5。
表E.5
染料索引商品名 染料索引結構號 化學文摘編號
分散橙149 — 85136-74-9
分散黃23 26070 6250-23-3
附錄F
(規范性)
苯系有機揮發物的試驗方法——頂空-氣相色譜法
F.1 方法原理
將試樣置于一定溫度條件下的頂空儀(HS)中,試樣中有機揮發物釋放到氣相中,經高純氮氣吹掃進氣相色譜儀測定。
F.2 試劑和標準溶液
F.2.1 除非另有說明,所用試劑均為色譜純。所用水均達到GB/T 6682規定的三級水的要求。
F.2.2 有機揮發物標準品(以二硫化碳或正戊烷為溶劑):苯系物混合標準液(含苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、苯乙烯),正己烷和正十六烷。
F.2.3 有機溶劑:甲醇(分析純),乙醇(分析純)。
F.3 儀器和材料
F.3.1 氣相色譜儀,配有:
——氫離子火焰檢測器;
——低噪空氣泵和氫氣發生器,也可使用其他提供氫氣和空氣裝置;
——色譜工作站;
——色譜柱:弱極性毛細管色譜柱(極性小于10),也可使用其他具有同等分離效果的色譜柱;
——頂空采樣儀:溫度范圍為室溫至250℃,控溫精度±1℃,頂空瓶:容積120 mL,鉗口,瓶口直徑20 mm。
注:當采用20 mL等其他規格的頂空瓶時,需相應調整平衡條件,標準曲線,測定低限等參數。
F.3.2 超聲波振蕩器。
F.3.3 分析天平:最小分度值0.001 g。
F.3.4 微量進樣針:20 μL或50 μL。
F.4 測試前準備
F.4.1 空白樣品制備
取約1 g待測樣品在沸水中煮沸30 min。然后,置于真空烘箱中,120℃干燥20 min,取出冷卻至室溫。
將冷卻后樣品,浸于甲醇溶劑中,超聲萃取30 min。用水反復洗滌多次,室溫晾干。將樣品再次置于真空烘箱中,120℃干燥20 min。取出冷卻至室溫,密封保存待用。
F.4.2 纖維去油
將200 mL濃度為2.5 g/L的皂液加熱至80℃。稱取約4 g待測樣品,放入皂液中保溫、浸泡30 min后,取出用水充分漂洗,室溫晾干,備用。
F.4.3 頂空采樣儀的準備
F.4.3.1 頂空瓶:鉗口頂空瓶,乙醇清洗頂空瓶內壁并烘干。
F.4.3.2 密封蓋:含有聚四氟乙烯密封圈蓋墊(20 mm×3 mm)。
F.5 試驗步驟
F.5.1 分析參考條件
由于測試結果取決于所使用的儀器,因此不可能給出色譜分析的全部參數,采用如表F.1所列操作條件已被證明對測試是合適的。
表F.1 氣相色譜分析參考條件
項目 要求
色譜柱 弱極性毛細管色譜柱(極性小于10),也可使用其他具有同等分離效果的色譜柱
進樣口溫度 220℃
進樣方式 不分流
檢測器溫度 220℃
色譜柱升溫程序 保持至所有目標組分流出
載氣 高純氮氣(99.999%)
柱流量 5 mL/min
氣體總流速 100 mL/min
F.5.2 標準曲線的測定
用微量進樣針移取10μL濃度分別為5 μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的苯系物混合標準溶液,快速注入頂空瓶中,并迅速加蓋密封,放入頂空進樣器的加熱倉中進行加熱,平衡溫度110℃,平衡時間40 min。
開啟頂空儀吹掃,將取樣針管中殘余氣體排出。
達到平衡時間之后,將取樣針插入頂空瓶中,按色譜條件(F.5.1)進行分析、測定,苯系物混合標準液的氣相色譜圖,如圖F.1所示。根據保留時間對色譜峰中苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、苯乙烯進行定性,并分別繪制標準工作曲線。
分別移取10μL濃度100μg/mL的正己烷和正十六烷標準溶液,采用上述相同試驗條件,分別測定正己烷和正十六烷的保留時間,正己烷和正十六烷標準溶液的氣相色譜圖,如圖F.2所示。
信號/mV
苯
甲苯
乙苯
對+間二甲苯
苯乙烯
鄰二甲苯
異丙苯
保留時間/min
圖F.1 苯系物混合標準液的氣相色譜圖
信號/mV
正已烷
正十六烷
保留時間/min
圖F.2 正己烷和正十六烷標準溶液的氣相色譜圖
F.5.3 試樣的測定
將去油后的纖維樣品拆散,盡量保證纖維之間不成簇、不粘連。準確稱取(1.000±0.001)g試樣,將纖維均勻地置于頂空瓶(F.4.3.1)的底部,快速加蓋(F.4.3.2)密封。待頂空采樣儀溫度升至110℃后,將含有試樣的頂空瓶(F.4.3.1)置于頂空進樣器的加熱倉加熱平衡40 min,達到平衡時間之后,將取樣針插入頂空瓶中,按色譜條件(F.5.1)進行分析。取樣三次,分別檢測,試驗結果取三次的平均值。試樣測定前應進行空白實驗。
當采用20 mL頂空瓶時,試樣量調整為(0.2~0.4)g±0.001 g,同時,試驗結果如果差異大,應適當增加檢測次數。
注:制樣時可采取適當措施避免油脂或環境有機物污染試樣。
F.6 結果計算
F.6.1 標準曲線方程的建立
分別以混合標準溶液進樣量為橫坐標,以各組分峰面積為縱坐標,通過最小二乘法對每一種組分進行線性擬合,得到各組分的標準線性回歸方程,見公式(F.1),線性相關系數應大于0.997。
yi=kixi+bi (F.1)
式中:
yi——某種苯系有機揮發物單體的峰面積;
i——某種苯系物,分別為:苯、甲苯、對二甲苯+間二甲苯、苯乙烯;
ki——某種苯系有機揮發物線性回歸方程的斜率;
xi——某種苯系有機揮發物單體的進樣量,單位為納克(ng);
bi——某種苯系有機揮發物線性回歸方程的截距。
F.6.2 纖維中苯系有機揮發物(VOC)含量的計算
纖維中某種苯系有機揮發物(VOC)的含量,按公式(F.2)計算。
Cfi=(yi—yblank,i—bi)/(ki×m×1 000) (F.2)
式中:
Cfi——纖維中某種苯系有機揮發物單體的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
i——某種苯系物,分別為:苯、甲苯、對二甲苯+間二甲苯、苯乙烯;
yi——纖維中某種苯系有機揮發物單體的峰面積實測值;
yblank,i——空白纖維中某種苯系有機揮發物單體的峰面積實測值;
bi——某種苯系有機揮發物單體的標準擬合曲線的截距;
ki——某種苯系有機揮發物單體的標準擬合曲線的斜率;
m——試樣的質量,單位為克(g)。
每種苯系有機揮發物單體的含量取三次試驗結果的平均值,修約至一位小數。
F.6.3 纖維中總有機揮發物(TVOC)含量的計算
纖維中總有機揮發物(TVOC)的含量,按公式(F.3)計算。
(F.3)
式中:
CfTVOC——纖維中總有機揮發物(TVOC)的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
yi——纖維中保留時間在正己烷至正十六烷之間的所有有機揮發物的峰面積實測值;
yblank——空白纖維中保留時間在正己烷至正十六烷之間的所有有機揮發物的峰面積實測值;
bToluene——甲苯標準擬合曲線的截距;
kToluene——甲苯標準擬合曲線的斜率;
m——試樣的質量,單位為克(g)。
總有機揮發物(TVOC)的含量取三次試驗結果的平均值,修約至整數。
F.7 方法檢出限
苯:0.02 mg/kg;甲苯:0.02 mg/kg;對二甲苯和間二甲苯:0.009 mg/kg;苯乙烯:0.008 mg/kg。
F.8 試驗報告
試驗報告應至少包括以下內容:
a) 本文件編號;
b) 樣品來源及描述;
c) 測試結果;
d) 任何偏離本文件的說明;
e) 試驗日期。
附錄G
(規范性)
醛類有機揮發物試驗方法——頂空-氣相色譜法
G.1 方法原理
將試樣置于一定溫度條件下的頂空儀(HS)中,試樣中有機揮發物釋放到氣相中,經高純氮氣吹掃進氣相色譜儀測定。
G.2 試劑和標準溶液
G.2.1 除非另有說明,所用試劑均為色譜純。所用水均達到GB/T 6682規定的三級水的要求。
G.2.2 醛類標準溶液的配制及標定方法按照GB/T 18204.2、GB/T 5750.10執行。
G.2.3 有機溶劑:甲醇(分析純),乙醇(分析純)。
G.3 儀器和材料
G.3.1 氣相色譜儀,配有:
——氫離子火焰檢測器;
——低噪空氣泵和氫氣發生器,也可使用其他提供氫氣和空氣裝置;
——色譜工作站;
——氣相柱:中極性毛細管色譜柱,也可使用其他具有同等分離效果的色譜柱;
——頂空采樣儀:溫度范圍為室溫至250℃,控溫精度±1℃,頂空瓶:容積120mL,鉗口,瓶口直徑20 mm。
注:當采用20 mL等其他規格的頂空瓶時,需相應調整平衡條件,標準曲線,測定低限等參數。
G.3.2 超聲波振蕩器。
G.3.3 分析天平:最小分度值0.001 g。
G.3.4 微量進樣針:25 μL或50 μL。
G.4 測試前準備
G.4.1 空白樣品制備
同F.4.1。
G.4.2 纖維去油
同F.4.2。
G.4.3 頂空采樣儀的準備
同F.4.3。
G.5 實驗步驟
G.5.1 分析參考條件
由于測試結果取決于所使用的儀器,因此不可能給出色譜分析的全部參數,采用如表G.1所列條件已被證明對測試是合適的。
表G.1 氣相色譜分析參考條件
項目 要求
色譜柱 中極性毛細管色譜柱(也可使用其他具有同等分離效果的色譜柱)
進樣口溫度 220℃
進樣方式 不分流
檢測器溫度 220℃
色譜柱升溫程序 保持至所有目標組分流出
載氣 高純氮氣(99.999%)
柱流量 5 mL/min
氣體總流速 100 mL/min
G.5.2 醛類標準曲線的測定
以水為溶劑,將甲醛、乙醛和丙烯醛配置成濃度為40μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL、1 000μg/mL的混合標準溶液。
用微量進樣針分別移取10μL上述濃度標準液,快速注入頂空瓶中,并迅速加蓋密封,放入頂空進樣器的加熱倉中進行加熱,平衡溫度70℃,平衡30 min。
開啟頂空儀吹掃,將取樣針管中殘余氣體排出;達到平衡時間之后,將取樣針插入頂空瓶中,按色譜條件(G.5.1)進行分析、測定,醛類混合標準溶液的氣相色譜圖,如圖G.1所示。根據保留時間對色譜峰中甲醛、乙醛、丙烯醛進行定性,并分別繪制標準工作曲線。
乙醛
甲醛
丙烯醛
保留時間/min
圖G.1 醛類混合標準溶液的氣相色譜圖
G.5.3 試樣的測定
將去油后的纖維樣品拆散,盡量保證纖維之間不成簇、不粘連。準確稱取(1.000±0.001)g試樣,將纖維均勻地置于頂空瓶(F.4.3.1)的底部,快速加蓋(F.4.3.2)密封。待頂空采樣儀溫度升至70℃后,將含有試樣的頂空瓶(F.4.3.1)置于頂空進樣器的加熱倉加熱平衡30 min,達到平衡時間之后,將取樣針插入頂空瓶中,按色譜條件(G.5.1)進行分析。取樣三次,分別檢測,試驗結果取三次的平均值。試樣測定前應進行空白實驗。
當采用20 mL頂空瓶時,取樣量調整為(0.2~0.4)g±0.001 g,同時,試驗結果如果差異大,應適當增加檢測次數。
注:制樣時可采取適當措施避免油脂或環境有機物污染試樣。
G.6 結果計算
G.6.1 標準曲線方程的建立
分別以甲醛、乙醛、丙烯醛進樣量為橫坐標,以各組分峰面積為縱坐標,通過最小二乘法對每一種組分進行線性擬合,得到了各組分的標準線性回歸方程,見公式(G.1),線性相關系數應大于0.997。
yi=kixi+bi (G.1)
式中:
yi——某種醛類有機揮發物單體的峰面積;
i——某種醛類有機揮發物,分別為:甲醛、乙醛、丙烯醛;
ki——某種醛類有機揮發物單體的線性回歸方程的斜率;
xi——某種醛類有機揮發物單體的進樣量,單位為納克(ng);
bi——某種醛類有機揮發物單體的線性回歸方程的截距。
G.6.2 纖維中醛類有機揮發物(VOC)含量的計算
纖維中某種醛類有機揮發物單體的含量,按公式(G.2)計算。
Cfi=(yi—yblank,i—bi)/(ki×m×1 000) (G.2)
式中:
Cfi——纖維中某種醛類有機揮發物單體的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
i——某種醛類有機揮發物,分別為:甲醛、乙醛、丙烯醛;
yi——纖維中某種醛類有機揮發物單體的峰面積實測值;
yblank,i——空白纖維中某種醛類有機揮發物單體的峰面積實測值;
bi——某種醛類有機揮發物單體的標準擬合曲線的截距;
ki——某種醛類有機揮發物單體的標準擬合曲線的斜率;
m——試樣的質量,單位為克(g)。
每種醛類有機揮發物單體的含量取三次測試結果的平均值,甲醛、乙醛的含量修約至整數,丙烯醛的含量修約至一位小數。
G.7 方法檢出限
甲醛:0.050 mg/kg;乙醛:0.060 mg/kg;丙烯醛:0.061 mg/kg。
G.8 試驗報告
試驗報告應至少包括以下內容:
a) 本文件編號;
b) 樣品來源及描述;
c) 測試結果;
d) 任何偏離本文件的說明;
e) 試驗日期。
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