Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative.
This standard is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009.
This standard was proposed by China Petroleum and Chemical Industry Federation.
This standard is under the jurisdiction of National Technical Committee 5 on Paints & Pigments of Standardization Administration of China (SAC/TC 5).
Introduction
This standard has been formulated in order to implement the relevant requirements of Law of the People's Republic of China on the prevention and control of atmospheric pollution, Comprehensive work plan for energy conservation and emission reduction in the 13th Five-Year Plan period, Work programme for prevention and control of volatile organic compound pollution in the 13th Five-Year Plan period, and Notice of the State Council on printing and distributing the Three-Year Action Plan to win the battle of safeguarding blue sky. This standard has been prepared according to the principles as follows:
a) Well-developed standards and norms at home and abroad are actively consulted to embody the principle of “scientificity, progressiveness, feasibility and normalization”.
b) Following the principle of coordination with mandatory national standards, keeping basically consistent with mandatory national standards in classification, and providing higher technical requirements than the relevant technical requirements of mandatory national standards.
c) The requirements of environmental protection and the needs of industry development are comprehensively considered so as to achieve technological progressiveness and economical rationality.
In recent years, environmentally friendly coatings, such as water-borne coatings, high-solid coatings, solvent-free coatings, radiation-curable coatings, powder coatings, etc., have made considerable progress under the guidance of environmental protection requirements and industrial policies. For example, water-borne coating varieties such as architectural wall coating, container coating and automotive OEM coating have been successfully developed and widely used. Although powder coatings, solvent-free coatings and radiation-curable coatings are limited by application method, their application scope is still gradually expanding. The technology and application of high solid coating are becoming more and more mature. All these have strongly promoted the green transformation of China's coating industry to coatings with low volatile organic compound content.
Coatings are widely used, and the technological development and user requirements of coating products vary considerably with type and application. Therefore, the concept of low volatile organic compound (VOC) content mainly refers to a relative reduction of VOC content at the current state of art so as to reduce VOCs from the source.
VOC emission of coating product is not only related to the VOC in the container of coating product and the VOC in the coating, but also related to the coating maintenance frequency after application. Coatings with good quality and durability have long maintenance intervals and less VOC emission in their service life cycle.
This standard is not intended for the selection of coatings with low volatile organic compound content. Each category of coating has its specific application requirements.
Technical requirement for
low-volatile-organic-compound-content coatings product
1 Scope
This standard specifies requirements, test methods, judgment rules, package marking and implementation of standard for coating products with low volatile organic compound content.
This standard is applicable to the determination of coating products with low volatile organic compound content.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
GB/T 1725-2007 Paints, varnishes and plastics—Determination of non-volatile-matter content
GB/T 3186 Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes—Sampling
GB/T 5206-2015 Paints and varnishes—Terms and definitions
GB/T 6682-2008 Water for analytical laboratory use—Specification and test methods
GB/T 6750-2007 Paints and varnishes—Determination of density—Pyknometer method
GB/T 8170-2008 Rules of rounding off for numerical values & expression and judgment of limiting values
GB/T 9750 Marks for package of coating products
GB/T 23985-2009 Paints and varnishes—Determination of volatile organic compound (VOC) content—Difference method
GB/T 23986-2009 Paints and varnishes—Determination of volatile organic compound (VOC) content—Gas-chromatographic method
GB/T 34675-2017 Determination of volatile organic compound (VOC) content in radiation curable coatings
GB/T 34682-2017 Determination of volatile organic compound (VOC) content in reactive diluent containing coatings
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in GB/T 5206-2015 and the following apply. For the convenience of use, some terms and definitions in GB/T 5206-2015 are listed below.
3.1
low-volatile-organic-compound-content coatings product
coating product, in which the mass of volatile organic compounds in as applied condition meets the requirements to the content limit of volatile organic compounds for corresponding products given in this standard
3.2
coating material
liquid, pasty or powdered product, which, as applied onto the substrate, can form a coating with protection, decoration and/or other special functions
[GB/T 5206-2015, Definition 2.51]
3.3
volatile organic compound (VOC)
an organic compound that participates in atmospheric photochemical reactions, or is defined in accordance with relevant provisions
3.4
volatile organic compound content
VOC content
mass of VOCs in coatings measured under prescribed conditions
[GB/T 5206-2015, Definition 2.271]
3.5
application condition
the condition under which the application of the mixture of all the product components is allowed once the application method and application conditions meet the requirements in the technical specifications of the product
4 Requirements
The limits of VOC content in water-borne coating, solvent-based coating, solvent-free coating and radiation curable coating shall meet the requirements of Tables 1, 2, 3 and 4 respectively.
For water-borne coatings and water-borne radiation curable coatings, the dilution ratio with water is not considered. Other category of coating shall be determined after mixing according to the application ratio in the application condition as stated for the product. Where the consumption of one of the components is within a certain range, determination shall be carried out after mixing according to the maximum ratio specified for the application ratio of the product under application condition. Where the coating product is suitable for multiple applications, the strictest limit value shall apply.
Foreword i
Introduction ii
1 Scope
2 Normative references
3 Terms and definitions
4 Requirements
5 Test methods
6 Judgment rules
7 Package marking
8 Standard implementation
Annex A (Normative) Determination of moisture content—Gas chromatographic method
Bibliography
ICS 87.040
G 51
中華人民共和國國家標準
GB/T 38597—2020
低揮發性有機化合物含量涂料產品
技術要求
Technical requirement for low-volatile-organic-compound-content coatings product
2020-03-31發布 2021-02-01實施
國家市場監督管理總局
國家標準化管理委員會
發布
前言
本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本標準由中國石油和化學工業聯合會提出。
本標準由全國涂料和顏料標準化技術委員會(SAC/TC 5)歸口。
引 言
本標準是為了貫徹落實《中華人民共和國大氣污染防治法》《“十三五”節能減排綜合工作方案》《“十三五”揮發性有機物污染防治工作方案》以及《國務院關于印發打贏藍天保衛戰三年行動計劃的通知》的相關要求制定的。本標準的編制原則如下：
a)積極借鑒國內外先進標準和規范，體現“科學性、先進性、可行性、規范性”的原則。
b)遵循與強制性國家標準協調一致的原則，在分類上與強制性國家標準基本保持一致，技術要求高于強制性國家標準的相關技術要求。
c)兼顧環境保護要求以及行業發展需要，做到技術上先進、經濟上合理。
近年來，水性涂料、高固體分涂料、無溶劑涂料、輻射固化涂料、粉末涂料等環境友好型涂料在環境保護工作要求和產業政策引導下，得到了長足的發展。如：建筑用墻面涂料、集裝箱涂料、汽車原廠涂料等涂料品種的水性化已經很成功，并得到了廣泛的運用；粉末涂料、無溶劑涂料以及輻射固化涂料盡管受到涂裝方式的限制，應用范圍仍逐漸擴大；高固體分涂料的技術與應用越加成熟。這些都有力地推動了我國涂料行業向低揮發性有機化合物含量涂料的綠色轉型。
涂料用途極其廣泛，不同類型、不同領域的涂料產品技術發展和用戶要求也有較大的差別，因此低揮發性有機化合物(VOC)含量的概念主要是指在現有的技術水平下，VOC含量的相對降低，從而實現源頭上減排VOC的目的。
涂料產品的VOC排放，除了與涂料產品的罐內VOC、涂裝VOC有關外，還與涂料產品涂裝后的涂層維修次數相關。質量性能好、耐久性好的涂料維修間隔時間長，其服役生命周期內的VOC排放也少。
本標準無意于低揮發性有機化合物含量涂料的選擇，每類涂料品種都有其特定的應用需求。
低揮發性有機化合物含量涂料產品
技術要求
1 范圍
本標準規定了低揮發性有機化合物含量涂料產品的要求、測試方法、判定規則、包裝標志、標準的實施。
本標準適用于低揮發性有機化合物含量涂料產品的判定。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 1725—2007 色漆、清漆和塑料 不揮發物含量的測定
GB/T 3186—色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣
GB/T 5206—2015 色漆和清漆 術語和定義
GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6750—2007 色漆和清漆 密度的測定 比重瓶法
GB/T 8170—2008數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9750 涂料產品包裝標志
GB/T 23985—2009色漆和清漆 揮發性有機化合物(VOC)含量的測定 差值法
GB/T 23986—2009色漆和清漆 揮發性有機化合物(VOC)含量的測定 氣相色譜法
GB/T 34675—2017輻射固化涂料中揮發性有機化合物(VOC)含量的測定
GB/T 34682—2017含有活性稀釋劑的涂料中揮發性有機化合物(VOC)含量的測定
3術語和定義
GB/T 5206—2015界定的以及下列術語和定義適用于本文件。為了方便使用，以下重復列出了GB/T 5206—2015中的一些術語和定義。
3.1
低揮發性有機化合物含量涂料產品low-volatile-organic-compound-content coatings product
施工狀態下涂料產品中存在的揮發性有機化合物的質量符合本標準相應產品的揮發性有機化合物含量限量要求的涂料產品。
3.2
涂料 coating material
液體、糊狀或粉末狀的一類產品，當其施涂到底材上時，能形成具有保護、裝飾和/或其他特殊功能的涂層。
[GB/T 5206—2015，定義2.51]
3.3
揮發性有機化合物volatile organic compound；VOC
參與大氣光化學反應的有機化合物，或者根據有關規定確定的有機化合物。
3.4
揮發性有機化合物含量volatile organic compound content
VOC含量
在規定的條件下測得的涂料中存在的揮發性有機化合物的質量。
[GB/T 5206—2015，定義2.271]
3.5
施工狀態 application condition
在施工方式和施工條件滿足相應產品技術說明書中的要求時，產品所有組分混合后，可以進行施工的狀態。
4 要求
水性涂料中VOC含量的限量值應符合表l的要求，溶劑型涂料中VOC含量的限量值應符合表2的要求，無溶劑涂料中VOC含量的限量值應符合表3的要求，輻射固化涂料中VOC含量的限量值應符合表4的要求。
水性涂料和水性輻射固化涂料均不考慮水的稀釋比例。其他類型涂料按產品明示的施工狀態下的施工配比混合后測定。如多組分的某組分使用量為某一范圍時，按照產品施工狀態下的施工配比規定的最大比例混合后進行測定。當涂料產品適用于多種場合時，按最嚴格的限量值執行。
表1 水性涂料中VOC含量的要求
產品類別 主要產品類型 限量值/(g/L)
建筑用墻面涂料 墻面涂料 內墻涂料 ≤50
外墻涂料 ≤80
裝飾板涂料 合成樹脂乳液類涂料 ≤100
其他類 ≤200
木器涂料 色漆 ≤220
清漆 ≤270
車輛涂料 汽車原廠涂料(乘用車、載貨汽車) 電泳底漆 ≤200
中涂 ≤300
底色漆 ≤420
本色面漆 ≤350
汽車原廠涂料[客車(機動車)] 電泳底漆 ≤200
其他底漆 ≤250
中涂 ≤250
底色漆 ≤380
本色面漆 ≤300
清漆 ≤300
汽車修補用涂料 底色漆 ≤380
本色面漆 ≤380
軌道交通車輛涂料[動車組、客車(鐵道車輛)、城市軌道交通車輛、牽引機車] 底漆 ≤200
中涂 ≤200
底色漆 ≤300
本色面漆 ≤300
清漆 ≤400
軌道交通車輛涂料(貨車) 底漆 ≤200
面漆 ≤300
工業防護涂料 機械設備涂料 工程機械和農業機械涂料(含零部件涂料) 底漆 ≤250
中涂 ≤250
面漆 ≤300
清漆 ≤300
港口機械和化工機械涂料(含零部件涂料) 底漆 ≤250
中涂 ≤200
面漆 ≤250
清漆 ≤250
建筑物和構筑物防護涂料(建筑用墻面涂料除外) 金屬基材防腐涂料 單組分 底漆 ≤200
面漆 ≤250
雙組分 底漆 ≤250
中涂 ≤200
面漆 ≤250
混凝土防護涂料 封閉底漆 ≤250
底漆 ≤200
中涂 ≤200
面漆 ≤250
集裝箱涂料 底漆 ≤320
中涂 ≤200
面漆 ≤250
包裝涂料(不粘涂料) 底漆 ≤420
中涂 ≤300
面漆 ≤270
型材涂料 電泳涂料 ≤200
氟樹脂涂料 ≤300
其他 ≤250
船舶涂料 上建內部和機艙內部用涂料 ≤200
地坪涂料 水性 ≤120
聚合物水泥復合型 ≤50
玩具涂料 — ≤420
道路及交通標 道路標志標線涂料 ≤150
志涂料 鐵路、公路設施涂料 ≤300
防水涂料 — ≤50
防火涂料 — ≤80
表2 溶劑型涂料中VOC含量的要求
產品類別 主要產品類型 限量值/(g/L)
木器涂料(限工廠化涂裝用) — ≤420
車輛涂料 汽車原廠涂料(乘用車) 中涂 ≤500
底色漆 實色漆 ≤520
效應顏料漆 ≤580
本色面漆 ≤500
清漆 單組分 ≤480
雙組分 ≤420
汽車原廠涂料(載貨汽車)a 本色面漆 ≤500
清漆 ≤480
汽車原廠涂料[客車(機動車)]a 底漆 ≤420
中涂 ≤420
本色面漆 ≤420
清漆 ≤420
汽車修補用涂料a 底漆 ≤540
中涂 ≤540
本色面漆 ≤540
清漆 ≤420
軌道交通車輛涂料[動車組、客車(鐵道車輛)、城市軌道交通車輛、牽引機車]a 底漆 ≤420
中涂 ≤420
本色面漆 ≤420
清漆 ≤420
軌道交通車輛涂料(貨車) 底漆 ≤420
面漆 ≤420
工業防護涂料 機械設備涂料 工程機械和農業機械涂料(含零部件涂料) 底漆 ≤420
中涂 ≤420
面漆 單組分 ≤480
雙組分 ≤420
清漆 單組分 ≤480
雙組分 ≤420
港口機械和化工機械涂料(含零部件涂料) 車間底漆(無機) ≤580
底漆 ≤420
中涂 ≤420
面漆 ≤450
清漆 ≤480
建筑物和構筑物防護涂料(建筑用墻面涂料) 金屬基材防腐涂料 車間底漆(無機) ≤580
無機鋅底漆 ≤550
單組分 ≤500
雙組分 底漆 ≤450
中涂 ≤420
面漆 ≤450
清漆 ≤480
混凝土防護涂料(含鐵路混凝土橋面用薄涂型防水涂料) 底漆 ≤450
中涂 ≤420
面漆 ≤450
船舶涂料 車間底漆(無機) ≤580
底漆 無機鋅底漆 ≤550
其他 ≤450
面漆 ≤450
通用底漆/壓載艙漆 ≤350
防污漆 I型和Ⅱ型 ≤450
Ⅲ型 ≤400
特種涂料(耐高溫漆、耐化學品漆等) ≤500
地坪涂料 — ≤250
道路及交通標
志涂料 道路標志標線涂料 ≤150
鐵路、公路設施涂料 ≤300
防水涂料 單組分 ≤100
多組分 ≤50
防火涂料 ≤420
a溶劑型底色漆[載貨汽車用、客車(機動車)用、汽車修補用、軌道交通車輛用]等涂料產品，目前暫無低VOC含量的溶劑型涂料產品，但考慮到該產品在溶劑型涂層體系的配套性需求是必不可少的，VOC含量的限量值應符合相應產品的強制性國家標準中VOC項目的技術要求。
表3 無溶劑涂料中VOC含量的要求
項目 限量值/(g/L)
揮發性有機化合物(VOC)含量 ≤60
表4 輻射固化涂料中VOC含量的要求
產品類別 主要產品類型/施涂方式 限量值/(g/L)
金屬基材與塑膠基材 噴涂 ≤350
其他 ≤100
木質基材 水性 ≤200
非水性 ≤100
5測試方法
5.1 取樣
產品按GB/T 3186的規定取樣，也可按商定方法取樣。取樣量根據檢驗需要確定。
5.2試驗方法
5.2.1 施工狀態判定
按產品明示的施工狀態下的施工配比混合后，再按產品規定的施工工藝進行施涂，如施涂無障礙，干膜厚度能控制在產品規定的范圍內，涂膜外觀符合產品明示的質量標準規定的要求，則判定為“與實際施工狀態相符”。
注：如實驗室無法模擬施工工藝，可在實際涂裝現場進行確認與取樣。
5.2.2 VOC含量
5.2.2.1 密度
按GB/T 6750—2007的規定進行，試驗溫度為(23±0.5)℃。
5.2.2.2水性涂料中VOC含量
5.2.2.2.1 建筑用墻面涂料、木器涂料、地坪涂料、防水涂料、道路標志標線涂料中VOC含量按GB/T 23986—2009的規定進行。色譜柱采用中等極性色譜柱(6％氰丙苯基/94％聚二甲基硅氧烷毛細管柱)，標記物為己二酸二乙酯。稱取試樣約1 g。水分含量的測定，按附錄A的規定進行。VOC含量按GB/T 23986—2009中10.4計算。
5.2.2.2.2其他水性涂料中VOC含量
先按附錄A的規定，測定水性涂料中水分含量。
如涂料中水分含量大于或等于70％(質量分數)，按GB/T 23986—2009的規定進行。色譜柱采用中等極性色譜柱(6％氰丙苯基/94％聚二甲基硅氧烷毛細管柱)，標記物為己二酸二乙酯。稱取試樣約1 g。VOC含量按GB/T 23986—2009中10.4計算。
如涂料中水分含量小于70％(質量分數)，按GB/T 23985—2009的規定進行。不揮發物含量按GB/T 1725—2007的規定進行，稱取試樣約1 g，在(105±2)℃條件下烘烤1 h。VOC含量按GB/T 23985—2009中8.4計算。
5.2.2.3 溶劑型涂料中VOC含量
不含活性稀釋劑和水的溶劑型涂料按GB/T 23985—2009的規定進行。不揮發物含量按GB/T 1725—2007的規定進行，稱取試樣約1 g，在(105±2)℃條件下烘烤1 h。不測水分，水分含量設為零。不含活性稀釋劑和水的溶劑型涂料中VOC含量的計算，按GB/T 23985—2009中8.3進行。
含活性稀釋劑的溶劑型涂料按5.2.2.4的規定進行。
有意添加水的溶劑型涂料按GB/T 23985—2009的規定進行。不揮發物含量按GB/T 1725—2007的規定進行，稱取試樣約1 g，在(105±2)℃條件下烘烤1 h；水分含量的測定，按附錄A的規定進行。VOC含量的計算，按GB/T 23985—2009中8.4進行。
5.2.2.4 無溶劑涂料中VOC含量
按GB/T 34682—2017的規定進行。不揮發物含量測定時的放置時間為標準試驗環境[溫度(23±2)℃；相對濕度(50±5)％]下放置24 h，或按產品說明書要求時間放置，但放置時間不大于7 d。不測水分，水分含量設為零。
VOC含量的計算，按GB/T 34682—2017中8.3進行。
5.2.2.5輻射固化涂料中VOC含量
按GB/T 34675—2017的規定進行。
水性輻射固化涂料中VOC含量的計算，按GB/T 34675—2017中8.4進行，水分含量的測定，按附錄A的規定進行。
非水性輻射固化涂料中VOC含量的計算，按GB/T 34675—2017中8.3進行，不測水分，水分含量設為零。
6判定規則
6.1 檢驗結果判定，按GB/T 8170—2008中修約值比較法進行。
6.2 在檢驗報告中標明施工狀態下VOC含量時，按5.2.1的規定進行施工狀態判定。
6.3 施工狀態判定和VOC含量均達到本標準的要求時，產品為符合本標準的要求。
7 包裝標志
7.1 產品包裝標志除應符合GB/T 9750的規定外，按本標準檢驗合格的產品可在包裝標志上明示。
7.2包裝標志上或產品說明書中應明確施工狀態下的施工配比。
7.3包裝標志上或產品說明書中應標明符合本標準的分類、產品類別和產品類型(或施涂方式)。
7.4含有活性稀釋劑的溶劑型涂料應在包裝標志上或產品說明書中明示。
7.5有意添加水的溶劑型涂料應在包裝標志上或產品說明書中明示。
7.6 對于聚氨酯類、環氧類等多組分固化的涂料應在包裝標志上或產品說明書中標明適用期。
8標準的實施
8.1 粉末涂料、無機建筑涂料(含建筑無機粉體涂裝材料)、建筑用有機粉體涂料產品中VOC含量通常很少，屬于低揮發性有機化合物含量涂料產品。
8.2涂裝現場對施工狀態下的涂料產品抽查時，對于多組分固化的涂料品種抽樣檢驗，應在產品適用期內進行檢驗。
附 錄 A
(規范性附錄)
水分含量的測定氣相色譜法
A.1試劑和材料
A.1.1蒸餾水：符合GB/T 6682—2008中三級水的要求。
A.1.2稀釋溶劑：用于稀釋試樣的并經分子篩干燥的有機溶劑，不含有任何干擾測試的物質。純度至少為99％(質量分數)，或已知純度。例如：二甲基甲酰胺等。
A.1.3 內標物：試樣中不存在的并經分子篩干燥的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離。純度至少為99％(質量分數)，或已知純度。例如：異丙醇等。
A.1.4分子篩：孔徑為2 A～3 A，粒徑為1.7 mm～5.0 mm。分子篩應再生后使用。
A.1.5載氣：氫氣或氦氣，純度≥99.995％。
A.2儀器設備
A.2.1 氣相色譜儀：配有熱導檢測器及程序升溫控制器。
A.2.2色譜柱：苯乙烯二乙烯基苯多孔聚合物的毛細管柱。
注：其他滿足檢驗要求的色譜柱也可使用。
A.2.3進樣器：微量注射器，10 μL。
A.2.4配樣瓶：約10 mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋。
A.2.5天平：實際分度值d＝0.1 mg。
A.3氣相色譜測試條件
A.3.1 色譜柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛細管柱，25 m×0.53 mm×10 μm。
A.3.2進樣口溫度：250℃。
A.3.3檢測器溫度：300℃。
A.3.4分流比：5：1。
A.3.5柱溫：程序升溫，100℃保持2 min，然后以20℃/min升至130℃并保持3 min；再以30℃/min升至200℃保持5 min。
A.3.6載氣：氫氣，流速6.5 mL/min。
注：也可根據所用氣相色譜儀的性能、色譜柱類型及待測試樣的實際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件。
A.4測試步驟
A.4.1 測試水的相對響應因子R
在同一配樣瓶(A.2.4)中稱取約0.2 g的蒸餾水(A.1.1)和約0.2 g的內標物(A.1.3)，精確至0.1 mg，記錄水的質量mw和內標物的質量mi，再加入5 mL稀釋溶劑(A.1.2)，密封配樣瓶(A.2.4)并搖勻。用微量注射器(A.2.3)吸取配樣瓶(A.2.4)中的1 μL混合液注入色譜儀中，記錄色譜圖。按式(A.1)計算水的相對響應因子R：
(A.1)
式中：
R——水的相對響應因子；
mi——內標物的質量，單位為克(g)；
Aw——水的峰面積；
mw——水的質量，單位為克(g)；
Ai——內標物的峰面積。
若內標物和稀釋溶劑不是無水試劑，則以同樣量的內標物和稀釋溶劑(混合液)，但不加水作為空白樣，記錄空白樣中水的峰面積A0。按式(A.2)計算水的相對響應因子R：
(A.2)
式中：
R——水的相對響應因子；
mi——內標物的質量，單位為克(g)；
Aw——水的峰面積；
A0——空白樣中水的峰面積；
mw——水的質量，單位為克(g)；
Ai——內標物的峰面積。
平行測試兩次，取兩次測試結果的平均值，其相對偏差應小于5％。
A.4.2樣品分析
稱取攪拌均勻后的試樣約0.6 g以及與水含量近似相等的內標物(A.1.3)于配樣瓶(A.2.4)中，精確至0.1 mg，記錄試樣的質量ms和內標物的質量mi，再加入5 mL稀釋溶劑(A.1.2)(稀釋溶劑體積可根據樣品狀態調整)，密封配樣瓶(A.2.4)并搖勻。同時準備一個不加試樣的內標物和稀釋溶劑混合液作為空白樣。用力搖動或超聲裝有試樣的配樣瓶(A.2.4)15 min，放置5 min，使其沉淀[為使試樣盡快沉淀，可在裝有試樣的配樣瓶(A.2.4)內加入幾粒小玻璃珠，然后用力搖動；也可使用低速離心機使其沉淀]。用微量注射器(A.2.3)吸取配樣瓶(A.2.4)中的1 μL上層清液，注入色譜儀中，記錄色譜圖。
A.4.3計算
按式(A.3)計算試樣中的水分含量ww：
(A.3)
式中：
ww——試樣中的水分含量，以質量分數計；
mi——內標物的質量，單位為克(g)；
Aw——試樣中水的峰面積；
A0——空白樣中水的峰面積；
ms——試樣的質量，單位為克(g)；
Ai——內標物的峰面積；
R——水的相對響應因子。
平行測試兩次，取兩次測試結果的平均值，保留至小數點后兩位。
A.5精密度
A.5.1 重復性：水分含量大于或等于15％，同一操作者兩次測試結果的相對偏差小于1.6％。
A.5.2 再現性：水分含量大于或等于15％，不同實驗室間測試結果的相對偏差小于5％。
參考文獻
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