標準編號:	GB/T 32461-2015
中文名稱:	氨基樹脂、酚醛樹脂中甲醛含量及其成型品中甲醛遷移量的測定 高效液相色譜法
英文名稱:	Determination of formaldehyde in amino resins and phenolic resins and of migration of formaldehyde in their moldings―High performance liquid chromatography
中標分類:	G32    合成樹脂、塑料
行業分類:	GB    國家標準
ICS分類:	83.140.01 83.140.01    橡膠和塑料制品綜合 83.140.01
發布機構:	中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標準化管理委員會
發布日期:	2015-12-31
實施日期:	2016-7-1
標準狀態:	valid
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數:	11000 字
翻譯價格(元):	660.0
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Determination of formaldehyde in amino resins and phenolic resins and of migration of formaldehyde in their moldings - High performance liquid chromatography 1 Scope This standard specifies the high performance liquid chromatography for determination of the formaldehyde in amino resins and phenolic resins used for packaging and of migration of formaldehyde in their moldings. This standard is applicable to the determination of formaldehyde in amino resins and phenolic resins used for packaging and of migration of formaldehyde in their moldings. This standard may also serve as reference for the determination of migration of formaldehyde in paint films. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 601 Chemical reagent - Preparations of reference titration solutions GB/T 5009.156 General principle for the determination of migration of packaging materials and their products GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods 3 Principle The formaldehyde extract obtained by distillation or soaking of samples is subjected to derivatization reaction with 2,4-Dinitrophenylhydrazine (DNPH) to produce 2,4-dinitrophenylhydrazone. The content of formaldehyde is determined with high performance liquid chromatography (HPLC). The formula of reaction between formaldehyde and 2,4-Dinitrophenylhydrazine is as follows: Reference spectrograms of 2,4-Dinitrophenylhydrazine and 2,4-dinitrophenylhydrazone are shown in Annex A. 4 Reagents and materials Unless otherwise specified, all reagents used shall be analytically-pure reagents and water used shall be Class-I water defined in GB/T 6682. 4.1 Isopropanol. 4.2 Acetonitrile: chromatographically pure.

Foreword i 1 Scope 2 Normative references 3 Principle 4 Reagents and materials 5 Apparatus 6 HPLC conditions (recommended) 7 Analytical procedure 8 Result calculation 9 Detection limit 10 Precision Annex A (Informative) Chromatogram of standards

1 范圍 本標準規定了包裝用氨基樹脂、酚醛樹脂中甲醛含量及其成型品中甲醛遷移量的高效液相色譜測定方法。 本標準適用于包裝用氨基樹脂、酚醛樹脂中甲醛含量及其成型品中甲醛遷移量的測定。涂膜中甲醛遷移量的測定可參照使用。 2 規范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備 GB/T 5009.156 食品用包裝材料及其制品的浸泡試驗方法通則 GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法 3 原理 樣品經蒸餾或浸泡后得到的甲醛提取液，與2，4-二硝基苯肼(2，4-Dinitrophenylhydrazine， DNPH)進行衍生化反應，生成2，4-二硝基苯腙，采用高效液相色譜法測定甲醛含量。甲醛與2，4-二硝基苯肼的反應式如下： 2，4-二硝基苯肼及2，4-二硝基苯腙參考譜圖見附錄A。 4 試劑與材料 除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。 4.1 異丙醇。 4.2 乙腈(色譜純)。 4.3 二硝基苯肼(DNPH)。 4.4 濃磷酸(85％)。 4.5 1％二硝基苯肼(DNPH)溶液：先將DNPH用25％的乙腈水溶液重結晶純化，再稱取純化的DNPH 1g溶于100mL濃磷酸(85％)中(現配現用)。 4.6 硫酸溶液(1＋359)。 4.7 甲醛溶液：濃度約37％(質量分數)。 4.8 硫代硫酸鈉標準滴定溶液(0.1mol/L)。 4.9 1％淀粉溶液：現配現用。 4.10 碘標準滴定溶液 。 4.11 氫氧化鈉溶液(40g/L)。 4.12 硫酸溶液(1＋35)。 4.13 甲醛標準儲備溶液。 4.13.1 配制：吸取10.0mL甲醛溶液(見4.7)移入裝有100mL水的500mL容量瓶中，加入0.5mL硫酸溶液(見4.12)，用水稀釋至刻度，該溶液為甲醛標準儲備液。 4.13.2 標定：吸取甲醛標準儲備液(見4.13.1)5.00mL溶液到250mL碘量瓶中，加入40.0mL碘標準滴定溶液(見4.10)，15mL氫氧化鈉溶液(見4.11)，混勻，在18℃～26℃的環境中避光放置(15±1)min，然后加入20mL硫酸溶液(見4.12)，振蕩。再放置10min，加入100mL水，搖勻，隨后加入2mL淀粉溶液(見4.9)，過量的碘用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(見4.8)滴定到藍色消失。平行測定3次。 按同樣方式對空白溶液進行滴定。 4.13.3 濃度計算：按式(1)計算甲醛標準儲備溶液濃度。 (1) 式中： ρ——甲醛標準儲備溶液濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)； V0——用于滴定空白溶液的硫代硫酸鈉的體積，單位為毫升(mL)； V1——用于滴定樣品溶液的硫代硫酸鈉的體積，單位為毫升(mL)； c——硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)； 15——與1.0mL碘標準滴定溶液 相當的甲醛質量，單位為毫克(mg)； V——標定用甲醛標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。 4.14 甲醛標準使用溶液：根據甲醛標準儲備溶液的含量，用水稀釋至每毫升相當于100.0μg甲醛(現配現用)。 5 儀器和設備 5.1 帶有玻璃纖維的過濾器，GF8(或玻璃過濾器G3，直徑70mm～100mm)。 5.2 液相色譜系統(HPLC)。 5.3 聚酰胺過濾膜，孔徑0.22μm。 5.4 分析天平：精確到0.1mg。 5.5 分析天平：精確到1mg。 5.6 蒸餾裝置 自動蒸餾儀的推薦參數： a) 模式：安全； b) 模式時間：5s； c) 蒸汽量：100％； d) 蒸餾時間：25min。 6 色譜(HPLC)條件(推薦) 推薦的色譜條件如下： a) 流速：2.0mL/min； b) 流動相：乙腈：水=70：30； c) 色譜柱：C18，250mm×4.6mm，5μm，或相當者； d) 紫外(UV)檢測波長：350nm； e) 柱溫：室溫； f) 進樣體積：20μL。 7 分析步驟 7.1 樣品處理 7.1.1 樹脂 固體樣品：將樣品粉碎(粉碎過程不宜溫度過高)，過198μm(80目)孔篩，稱取約1.0g試樣(精確到0.001g)，加入100mL蒸餾水，用50mL硫酸溶液(見4.6)作為接收液，收集蒸餾液約900mL于1000mL容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻備用。 液體樣品：稱取約1.0g試樣(精確到0.001g)，加入50mL異丙醇(見4.1)，完全溶解后，加50mL水，用50mL硫酸溶液(見4.6)作為接收液，收集蒸餾液約900mL，定容至1000mL后，搖勻備用。