標(biāo)準(zhǔn)編號:	GB/T 22930.1-2021
中文名稱:	皮革和毛皮 金屬含量的化學(xué)測定 第1部分：可萃取金屬
英文名稱:	Leather and fur—Chemical determination of metal content—Part 1:Extractable metals
中標(biāo)分類:	Y46    毛皮、皮革
行業(yè)分類:	GB    國家標(biāo)準(zhǔn)
ICS分類:	59.140.30 59.140.30    皮革和裘皮 59.140.30
發(fā)布機構(gòu):	國家市場監(jiān)督管理總局 國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
發(fā)布日期:	2021-10-11
實施日期:	2022-5-1
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài):	valid
替代舊標(biāo)準(zhǔn):	GB/T 22930-2008 皮革和毛皮 化學(xué)試驗 重金屬含量的測定
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
中文字符數(shù):	21000 字
翻譯價格(元):	1370.0
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Leather and fur - Chemical determination of metal content - Part 1: Extractable metals WARNING: The concentrated acids used in this document are very corrosive and/or oxidizing liquids, which could raise the possibility of fire or explosion in the event of contact with ignitable materials. They might cause acute or chronic health dangers as well. Moreover, they are hazardous to water. Suitable safety measures are therefore necessary during the test with them. 1 Scope This document specifies a method for the determination of the respective content of 22 extractable metals in leather and fur, including: aluminum (Al), arsenic (As), barium (Ba), calcium (Ca), cadmium (Cd), cobalt (Co), chromium (Cr), copper (Cu), iron (Fe), potassium (K), magnesium (Mg), lead (Pb), manganese (Mn), molybdenum (Mo), nickel (Ni), mercury (Hg), antimony (Sb), selenium (Se), tin (Sn), titanium (Ti), zinc (Zn) and zirconium (Zr) This document is applicable for determining the respective content of 22 extractable metals in various types of leather and fur, and is also suitable for determining the content of extractable chromium in chromium-tanned leather. 2 Normative references The following documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. GB/T 3922 Textiles - Tests for colour fastness - Colour fastness to perspiration (GB/T 3922-2013, ISO 105-E04:2013, MOD) GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987, MOD) GB/T 39364 Leather - Chemical, physical, mechanical and fastness tests - Sampling location (GB/T 39364-2020, ISO 2418:2017, MOD) QB/T 1267 Fur - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (QB/T 1267-2012, ISO 2418:2002, MOD) QB/T 1272 Fur - Preparation of chemical test samples (QB/T 1272-2012, ISO 4044:2008, MOD) QB/T 1273 Fur - Chemical tests - Determination of volatile matter (QB/T 1273-2012, ISO 4684:2005, MOD) QB/T 1276 Fur - Chemical tests - Determination of matter soluble in carbon tetrachloride (QB/T 1276-2012, ISO 4048:2008, MOD) QB/T 2716 Leather - Preparation of chemical test samples (QB/T 2716-2018, ISO 4044:2008, MOD) QB/T 2717 Leather - Chemical tests - Determination of volatile matter (QB/T 2717-2018, ISO 4684:2005, MOD) QB/T 2718 Leather - Chemical tests - Determination of matter soluble in dichloromethane (QB/T 2718-2018, ISO 4048:2008, MOD) 3 Terms and definitions No terms and definitions are listed in this document. 4 Principle The leather samples are extracted by acid artificial-perspiration solution and the resultant extracts are filtered and acidified. Then the respective content of metals in the extracts are determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES), inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS), atomic absorption spectrometer (AAS) or atomic fluorescence spectrometer (AFS), and the respective content of extractable metals in the samples are thus calculated. Note: This method determines the respective content of extractable metals, not the content of a specific metal compound or metal oxide. 5 Reagents and materials

Foreword II Introduction V 1 Scope 2 Normative references 3 Terms and definitions 4 Principle 5 Reagents and materials 6 Apparatus 7 Sampling and sample preparation 8 Procedure 9 Calculation and expression of results 10 Test report Annex A (Informative) Structural changes between this document and ISO 17072-1:2019 Annex B (Informative) Technical differences between this document and ISO 17072-1:2019 and their causes Annex C (Normative) Preparation of standard solutions and standard working solutions for elements to be determined Annex D (Informative) Determination wavelengths and inter-element interference for determination of elements using ICP-OES Annex E (Informative) Analytical isotopes and limits of detection used in ICP-MS method Annex F (Informative) Determination wavelengths and recommended test conditions for determination of elements using AAS Annex G (Informative) Interlaboratory results comparison and limits of detection Bibliography

皮革和毛皮 金屬含量的化學(xué)測定 第1部分：可萃取金屬 警示：本文件使用的濃酸均為具有較強腐蝕性和（或）氧化性的液體，若接觸到易燃物質(zhì)時，會增加燃燒或爆炸的可能性，對人體具有急性或慢性的健康危險，并且對水體也存在危害，試驗時應(yīng)采取必要的安全措施。 1 范圍 本文件描述了皮革和毛皮中鋁（Al）、砷（As）、鋇（Ba）、鈣（Ca）、鎘（Cd）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鉀（K）、鎂（Mg）、鉛（Pb）、錳（Mn）、鉬（Mo）、鎳（Ni）、汞（Hg）、銻（Sb）、硒（Se）、錫（Sn）、鈦（Ti）、鋅（Zn）、鋯（Zr）22種可萃取金屬含量的試驗方法。 本文件適用于各種類型的皮革和毛皮中22種可萃取金屬含量的測定，亦適用于鉻鞣革中可萃取鉻含量的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB／T 3922 紡織品 色牢度試驗 耐汗?jié)n色牢度（GB／T 3922-2013，ISO 105-E04：2013，MOD） GB／T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB／T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD） GB／T 39364 皮革 化學(xué)、物理、機械和色牢度試驗 取樣部位（GB／T 39364-2020，ISO 2418：2017，MOD） QB／T 1267 毛皮 化學(xué)、物理和機械、色牢度試驗 取樣部位（QB／T 1267-2012，ISO 2418：2002，MOD） QB／T 1272 毛皮 化學(xué)試驗 樣品的準(zhǔn)備（QB／T 1272-2012，ISO 4044：2008，MOD） QB／T 1273 毛皮 化學(xué)試驗 揮發(fā)物的測定（QB／T 1273-2012，ISO 4684：2005，MOD） QB／T 1276 毛皮 化學(xué)試驗 四氯化碳萃取物的測定（QB／T 1276-2012，ISO 4048：2008， MOD） QB／T 2716 皮革 化學(xué)試驗樣品的準(zhǔn)備（QB／T 2716-2018，ISO 4044：2008，MOD） QB／T 2717 皮革 化學(xué)試驗 揮發(fā)物的測定（QB／T 2717-2018，ISO 4684：2005，MOD） QB／T 2718 皮革 化學(xué)試驗 二氯甲烷萃取物的測定（QB／T 2718-2018，ISO 4048：2008，MOD） 3 術(shù)語和定義 本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。 4 原理 皮革試樣經(jīng)酸性人工汗液萃取，萃取液經(jīng)過濾、酸化后通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）、原子吸收光譜儀（AAS）或原子熒光光譜儀（AFS）測定萃取液中的金屬濃度，計算出試樣中可萃取金屬的含量。 注：本方法測定的為可萃取金屬含量，而不是某種特定的金屬化合物或金屬氧化物的含量。 5 試劑和材料 5.1 除非另有規(guī)定，所用試劑均應(yīng)為分析純，試驗溶液均為水溶液。 5.2 硝酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％～70％。 5.3 L-組氨酸鹽酸鹽-水合物，C6H9O2N3·HCI·H2O。 5.4 氯化鈉。 5.5 二水合磷酸二氫鈉，NaH2PO4·2H2O。 5.6 氫氧化鈉溶液，0.1 mol／L。 5.7 金屬元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液，每種金屬元素的質(zhì)量濃度為1 000mg／L。 注1：市售單金屬元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液和多金屬元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液均可使用，市售標(biāo)準(zhǔn)儲備液對其所使用的酸和制備過程具有充分的說明。市售標(biāo)準(zhǔn)儲備液的保質(zhì)期至少為1年，但為了保證所用溶液的穩(wěn)定性，宜考慮生產(chǎn)商的建議。 注2：也可使用其他合適濃度（如100 mg／L）的金屬元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液，在試驗報告中注明。 5.8 水，應(yīng)符合GB／T 6682中二級水的規(guī)定。 5.9 金元素（Au）溶液，溶于鹽酸或高錳酸鉀中，1000μg／L。 5.10 鹽酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37％。 6 儀器設(shè)備 6.1 所用玻璃器皿、分析設(shè)備和材料（包括過濾器）應(yīng)符合痕量金屬元素分析的要求。 6.2 烘箱，可控溫至（102±2）℃。 6.3 分析天平，精度0.1mg。 6.4 常規(guī)天平，精度0.01g。 6.5 濾膜和支架，水系，孔徑為0.45μm。 6.6 過濾裝置，玻璃纖維（GFC）或膜式過濾器。 6.7 容量瓶，50mL、100mL、1 000mL。 6.8 具塞錐形瓶，250mL。 6.9 錐形瓶，各種規(guī)格。 6.10 水浴，可控溫至（37±2）℃，帶有水平振蕩器[振蕩頻率為（60±5）r／min]或定軌振蕩器[振蕩頻率為（100±10）r／min]。 6.11 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES），帶氫化物發(fā)生器，所用氣體純度應(yīng)不小于99.99％。 6.12 火焰或石墨爐原子吸收光譜儀（AAS），帶氫化物發(fā)生器、空心陰極燈、氧化亞氮燃燒器頭或高固體氧化亞氮燃燒器頭，所用氣體純度應(yīng)不小于99.99％。 6.13 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），所用氣體純度應(yīng)不小于99.99％。 6.14 原子熒光光譜儀（AFS），用于汞含量的測定。 7 取樣和試樣的制備 7.1 取樣 皮革按GB／T 39364的規(guī)定進行。 毛皮按QB／T 1267的規(guī)定進行。 如果不能從標(biāo)準(zhǔn)部位取樣（如直接從鞋、服裝上取樣），應(yīng)在可利用面積內(nèi)的任意部位取樣，試樣應(yīng)具有代表性，并在試驗報告中注明取樣過程。 7.2 試樣的制備 皮革按QB／T 2716的規(guī)定進行。 毛皮按QB／T 1272的規(guī)定進行，剪切過程中應(yīng)避免損傷毛被，保持毛被完好。 對于水分含量較高（大于30％）的試樣，宜在不超過（50±2）℃下預(yù)干燥12 h以上，預(yù)干燥時溫度的選擇宜考慮高溫對分析物性質(zhì)可能造成的影響。 7.3 揮發(fā)物的測定 皮革按QB／T 2717的規(guī)定進行。毛皮按QB／T 1273的規(guī)定進行。同一批次制備的試樣可用于8.2中的萃取。 8 試驗步驟 8.1 酸性人工汗液的制備 應(yīng)按GB／T 3922的規(guī)定進行。該溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，溶液組分見表1。 表1 酸性人工汗液的組分 組分 質(zhì)量濃度／（g／L） L-組氨酸鹽酸鹽-水合物（5.3） 0.5 氯化鈉（5.4） 5 二水合磷酸二氫鈉（5.5） 2.2 用0.1mol／L的NaOH溶液（5.6）調(diào)節(jié)溶液pH為（5.5±0.1）。 8.2 試樣的萃取 用分析天平（6.3）準(zhǔn)確稱取2 g試樣（精確至0.001g）于250 mL具塞錐形瓶（6.8）中，用移液管移取100mL酸性人工汗液（8.1）至錐形瓶中，然后將其置于（37±2）℃的水浴（6.10）中振蕩（240±5）min。將萃取液先用過濾裝置（6.6）過濾，然后再通過濾膜（6.5）對濾液進行過濾。 注1：為避免萃取不完全，稱取1g試樣于150mL錐形瓶中，加入50mL酸性人工汗液進行萃取。 注2：對于Sn、Sb和Pb的測定，檢查過濾操作以防止元素的損失。 注3：嚴(yán)格控制試樣的萃取條件，避免任何偏差可能導(dǎo)致的錯誤試驗結(jié)果。 注4：測定Hg元素含量時，加入10μL的金元素（Au）溶液（5.9）與酸性人工汗液同時萃取試樣。 8.3 空白試驗 為控制試劑污染可能對結(jié)果造成的影響，有必要進行空白試驗。用等量的酸性人工汗液代替試樣，加入到錐形瓶中，按8.2進行操作。 8.4 儀器分析 8.4.1 通則 若8.2得到的萃取液中金屬元素的含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)，移取定量的萃取液，加入該萃取液體積5％的硝酸（5.2）進行酸化，混合均勻后可直接用于分析測試，酸化時硝酸對萃取液的稀釋應(yīng)納入結(jié)果計算。否則宜用對萃取液適當(dāng)稀釋后進行測試，并記錄稀釋倍數(shù)。 待測金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液及其標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備按附錄C的規(guī)定進行。 8.4.2 ICP法 8.4.2.1 ICP-OES法 根據(jù)儀器說明書，對ICP-OES（6.11）進行參數(shù)設(shè)置。 以已知濃度的金屬元素溶液作參比，在每種金屬元素的特定波長處用ICP-OES對8.2制備的試樣萃取液進行分析，各金屬元素常選擇的測定波長見附錄D。按照與試樣萃取液相同的測定條件分析空白試驗溶液（8.3）。