標準編號:	GB 31604.49-2023
中文名稱:	食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 多元素的測定和多元素遷移量的測定
英文名稱:	National food safety standard - Food contact materials and products - Determination of multi-elements and determination of multi-element migration
中標分類:	X09    衛生、安全、勞動保護
行業分類:	GB    國家標準
發布機構:	國家衛生健康委員會 國家市場監督管理總局
發布日期:	2023-9-6
實施日期:	2024-9-6
標準狀態:	valid
替代舊標準:	GB 31604.49-2016 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 砷、鎘、鉻、鉛的測定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定
翻譯語言:	英文
文件格式:	PDF
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GB 31604.49-2023 National food safety standard - Food contact materials and articles - Determination of multiple elements and their migration 1 Scope This standard specifies the determination of arsenic, cadmium, chromium and lead in food contact materials and articles and the determination of migration of aluminum, arsenic, barium, cadmium, cobalt, chromium, copper, iron, lithium, manganese, molybdenum, nickel, lead, antimony, tin and zinc. Part I is applicable to the determination of arsenic, cadmium, chromium and lead in food contact paper and paperboard materials and articles, cork and bamboo and wood articles. Part II is applicable to the determination of migration of aluminum, arsenic, barium, cadmium, cobalt, chromium, copper, iron, lithium, manganese, molybdenum, nickel, lead, antimony, tin and zinc in food contact plastic materials and articles, food contact painting and coating, food contact rubber materials and articles, ink for food contact materials and articles, adhesive for food contact materials and articles, food contact paper and paperboard materials and articles, pacifiers, enamel articles, ceramic articles, glass articles, food contact plastic resins and food contact metal materials and articles. Part I Determination of arsenic, cadmium, chromium and lead Method I Inductively coupled plasma/mass spectrometry 2 Principle After the specimen is crushed and digested with nitric acid, the solution obtained is diluted with water to the scale and determined by inductively coupled plasma mass spectrometer, then analyzed qualitatively based on the specific mass number (mass-to-charge ratio, m/z) of the element and analyzed quantitatively by external standard method. 3 Reagents and materials Unless otherwise specified, guaranteed reagents and Class-I water (defined in GB/T 6682) are adopted for the purpose of this method. 3.1 Reagents 3.1.1 Nitric acid (HNO3): guaranteed reagent or higher level. 3.1.2 Argon (Ar): argon (≥99.995%) or liquid argon. 3.1.3 Helium (He): helium (≥99.995%). 3.2 Preparation of reagents 3.2.1 Nitric acid solution (5+95): measure 50mL nitric acid, and pour it slowly into 950mL water and mix well. 3.2.2 Nitric acid solution (1+4): measure 1L nitric acid, and pour it slowly into 4L water and mix well. 3.3 Standards 3.3.1 Standard solutions of elements (1,000mg/L or 100mg/L): for arsenic, cadmium, chromium and lead, their standard solutions shall be single-element or multi-element standard stock solutions certified by the national authority and accompanied by a reference material certificate, with a validity period of 1 year. 3.3.2 Internal standard solutions of elements (1,000mg/L or 100mg/L): for scandium, germanium, rhodium, indium, rhenium and bismuth, their internal standard solutions shall be single-element or multi-element standard stock solutions certified by the national authority and accompanied by a reference material certificate, with a validity period of 2 years. 3.4 Preparation of standard solutions 3.4.1 Mixed standard working solution: accurately pipette a proper amount of single-element or multi-element standard stock solution, and then dilute it step by step with nitric acid solution (5+95) and prepare it into mixed standard solution series. See Table A.1 in Annex A for the concentration of each element. Transfer the mixed standard solution series to brown glass containers and store at room temperature away from light; use them within the storage period of one month. Note: The concentration and range of the element in the standard solution series may be adjusted based on the instrument sensitivity, linearity range, and the actual content of the element in the specimen solution. 3.4.2 Internal standard working solution: take a proper amount of single-element or multi-element internal standard stock solution, and prepare it into multi-element internal standard working solutions with a proper concentration with nitric acid solution (5+95). See A.5 in Annex A for the reference concentration of internal standard elements after mixing specimen solutions. Transfer the prepared internal standard working solution to a brown glass container and store at room temperature away from light; use it within the storage period of one month. Note: The internal standard solution may be added quantitatively by hand during preparation of mixed standard solution series and specimen solution to be determined, or added online by instrument. The internal standard concentration may be adjusted according to the ratio of internal standard injection amount to sample injection amount. 4 Instruments and equipment Note: All glassware and plastic ware shall be soaked overnight in nitric acid solution (1+4) and rinsed with water for later use. 4.1 Inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) 4.2 Analytical balance, with a sensitivity of 0.1mg. 4.3 Microwave digester: equipped with a polytetrafluoroethylene digestion vessel.

Foreword i 1 Scope 2 Principle 3 Reagents and materials 4 Instruments and equipment 5 Analysis steps 6 Expression of analysis results 7 Precision 8 Others 9 Principle 10 Reagents and materials 11 Instruments and equipment 12 Analysis steps 13 Expression of analysis results 14 Precision 15 Others 16 Principle 17 Reagents and materials 18 Instruments and equipment 19 Analysis steps 20 Expression of analysis results 21 Precision 22 Others 23 Principle 24 Reagents and materials 25 Instruments and equipment 26 Analysis steps 27 Expression of analysis results 28 Precision 29 Others Annex A Mass concentration of standard solution series Annex B Instrument reference conditions

食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 多元素的測定和多元素遷移量的測定 1 范圍 本標準規定了食品接觸材料及制品中砷、鎘、鉻、鉛的測定和鋁、砷、鋇、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、鋰、錳、鉬、鎳、鉛、銻、錫和鋅遷移量的測定。 第一篇適用于食品接觸用紙和紙板材料及制品、軟木塞和竹木制品中砷、鎘、鉻、鉛的測定。 第二篇適用于食品接觸用塑料材料及制品、食品接觸用涂料及涂層、食品接觸用橡膠材料及制品、食品接觸材料及制品用油墨、食品接觸材料及制品用黏合劑、食品接觸用紙和紙板材料及制品、奶嘴、搪瓷制品、陶瓷制品、玻璃制品、食品接觸用塑料樹脂、食品接觸用金屬材料及制品中鋁、砷、鋇、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、鋰、錳、鉬、鎳、鉛、銻、錫和鋅遷移量的測定。 第一篇 砷、鎘、鉻、鉛的測定 第一法 電感耦合等離子體質譜法 2 原理 試樣經粉碎后采用硝酸進行消解，所得溶液經水稀釋定容后，采用電感耦合等離子體質譜儀測定，以元素特定質量數(質荷比，m/z)定性，采用外標法定量分析。 3 試劑和材料 除非另有說明，本方法所用試劑均為優級純，水為GB/T 6682規定的一級水。 3.1 試劑 3.1.1 硝酸(HNO3)：優級純或更高純度。 3.1.2 氬氣(Ar)：氬氣(≥99.995％)或液氬。 3.1.3 氦氣(He)：氦氣(≥99.995％)。 3.2 試劑配制 3.2.1 硝酸溶液(5＋95)：量取50mL硝酸，緩慢加入到950mL水中，混勻。 3.2.2 硝酸溶液(1＋4)：量取1L硝酸，緩慢加入到4L水中，混勻。 3.3 標準品 3.3.1 元素標準溶液(1000mg/L或100mg/L)：砷、鎘、鉻、鉛采用經國家認證并授予標準物質證書的單元素或多元素標準儲備液，保存期1年。 3.3.2 內標元素溶液(1000mg/L或100mg/L)：鈧、鍺、銠、銦、錸、鉍采用經國家認證并授予標準物質證書的單元素或多元素標準儲備液，保存期2年。 3.4 標準溶液配制 3.4.1 混合標準工作溶液：準確吸取適量單元素或多元素混合標準儲備液，用硝酸溶液(5＋95)逐級稀釋配成混合標準系列溶液，各元素濃度見附錄A中表A.1。混合標準系列溶液配制后轉移至棕色玻璃容器中常溫避光保存，保存期1個月。 注：可根據儀器的靈敏度、線性范圍以及試樣溶液中各元素實際含量適當調整標準系列溶液中該元素的濃度和范圍。 3.4.2 內標工作溶液：取適量內標單元素儲備液或內標多元素儲備液，用硝酸溶液(5＋95)配制成合適濃度的多元素內標工作液，樣液混合后的內標元素參考濃度見附錄A中A.5。內標工作液配制后轉移至棕色玻璃容器中常溫避光保存，保存期1個月。 注：內標溶液可在配制混合標準系列溶液和待測試樣溶液中手動定量加入，亦可由儀器在線加入。內標濃度可以根據內標進樣量和樣品進樣量比例進行調節。 4 儀器和設備 注：所有玻璃器皿及塑料器皿均需用硝酸溶液(1＋4)浸泡過夜，用水沖洗干凈備用。 4.1 電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)。 4.2 分析天平：感量0.1mg。 4.3 微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內罐。 4.4 壓力消解罐：配有聚四氟乙烯消解內罐。 4.5 可控溫電熱板。 4.6 恒溫干燥箱。 4.7 超聲清洗機。 4.8 樣品粉碎設備。 5 分析步驟 5.1 試樣制備 取適量樣品，采用合適的粉碎設備將樣品切割或研磨成粉末，混勻。 5.2 試樣消解 5.2.1 微波消解法 5.2.1.1 試樣溶液的制備 稱取0.5g(精確至0.1mg)試樣，置于聚四氟乙烯消解內罐中，加入5mL～8mL硝酸，加蓋放置1h，將消解罐密封后置于微波消解系統中，按照微波消解儀標準操作步驟進行消解(消解參考條件見附錄B中表B.1)。消解結束后，將消解罐移出消解儀，待消解罐完全冷卻后再緩慢開啟內蓋，用少量水分兩次沖洗內蓋合并于消解罐中。將消解罐放在控溫電熱板上于約140℃加熱30min，或置于超聲清洗機中超聲5min，將消解液全部轉移至25mL或50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，待測。 5.2.1.2 空白試驗 除不加試樣外，按照5.2.1.1進行處理，得到空白試驗溶液。 5.2.2 壓力罐消解法 5.2.2.1 試樣溶液的制備 稱取0.5g(精確至0.1mg)經粉碎的試樣，置于聚四氟乙烯消解內罐中，加入5mL～8mL硝酸，加蓋放置1h，將消解內罐密封于不銹鋼外罐中，放入恒溫干燥箱中消解(消解參考條件見附錄B中表B.1)。消解結束后，待消解罐完全冷卻后再緩慢開啟內蓋，用少量水分兩次沖洗內蓋合并于消解罐中。將消解罐放在控溫電熱板上于約140℃加熱30min，或置于超聲清洗機中超聲5min，將消解液全部轉移至25mL或50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，待測。 5.2.2.2 空白試驗 除不加試樣外，按照5.2.2.1進行處理，得到空白試驗溶液。 5.3 儀器參考條件 5.3.1 儀器操作條件 儀器參考工作條件見附錄B中表B.2，元素參考分析模式見附錄B中表B.3。 注：對沒有合適消除干擾模式的儀器，需采用干擾校正方程對測定結果進行校正，砷、鎘、鉛等元素干擾校正方程見附錄B中表B.4。 5.3.2 測定參考條件 在所選儀器工作條件下，編輯測定方法、根據待測元素的性質選擇相應的內標元素，待測元素和內標元素質荷比(m/z)見附錄B中表B.5。 5.4 標準曲線的制作 按濃度由低到高，測定含有內標元素的混合標準工作溶液中待測元素及內標元素的信號響應值，以待測元素的濃度為橫坐標，待測元素與所選內標元素信號響應值的比值為縱坐標，繪制標準曲線。 5.5 試樣溶液的測定 分別將空白試驗溶液和試樣溶液注入電感耦合等離子體質譜儀中，測定待測元素和內標元素的信號響應值，根據標準曲線得到試樣溶液中待測元素的濃度。若測定結果超出標準曲線的線性范圍，以硝酸溶液(5＋95)稀釋后再進行測定。 6 分析結果的表述 試樣中待測元素殘留量按式(1)計算。 (1) 式中： X——試樣中待測元素的殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg)； c——試樣溶液中待測元素的質量濃度，單位為微克每升(μg/L)； c0——空白試驗溶液中待測元素的質量濃度，單位為微克每升(μg/L)； V——試樣溶液的定容體積，單位為毫升(mL)； f——試樣溶液的稀釋倍數； m——試樣稱取的質量，單位為克(g)； 1000——換算系數。 元素殘留量＜0.100mg/kg時，計算結果保留2位有效數字；元素殘留量≥0.100mg/kg時，計算結果保留3位有效數字。 7 精密度 食品接觸材料及制品中各元素殘留量＞1.00mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果 的絕對差值不得超過算術平均值的10％；0.100mg/kg＜各元素殘留量≤1.00mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15％；各元素殘留量≤0.100mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20％。 8 其他 當稱樣量0.5g，定容至50mL時，各元素檢出限及定量限見表1。 表1 本方法各元素檢出限和定量限 元素 As Cd Cr Pb 檢出限/(mg/kg) 0.01 0.0005 0.02 0.02 定量限/(mg/kg) 0.04 0.002 0.05 0.05 第二法 電感耦合等離子體發射光譜法 9 原理 試樣經粉碎后采用硝酸進行消解，所得溶液經水稀釋定容后，采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定，以元素的特征譜線波長定性，采用外標法定量分析。 10 試劑和材料 除非另有說明，本方法所用試劑均為優級純，水為GB/T 6682規定的一級水。 10.1 試劑 10.1.1 硝酸(HNO3)：優級純或更高純度。 10.1.2 氬氣(Ar)：氬氣(≥99.995％)或液氬。 10.2 試劑配制 10.2.1 硝酸溶液(5＋95)：量取50mL硝酸，緩慢加入到950mL水中，混勻。 10.2.2 硝酸溶液(1＋4)：量取1L硝酸，緩慢加入到4L水中，混勻。 10.3 標準品 元素標準溶液(1000mg/L或100mg/L)：砷、鎘、鉻、鉛采用經國家認證并授予標準物質證書的單元素或多元素標準儲備液，保存期1年。 10.4 標準溶液配制 混合標準工作溶液：精確吸取適量單元素或多元素混合標準貯備液，用硝酸溶液(5＋95)逐級稀釋配成混合標準系列溶液，各元素質量濃度見附錄A中表A.2。混合標準系列溶液配制后轉移至棕色玻璃容器中常溫避光保存，保存期1個月。 注：可根據儀器的靈敏度、線性范圍以及試樣溶液中各元素實際含量適當調整標準系列溶液中該元素的濃度和范圍。 11 儀器和設備 注：所有玻璃器皿及塑料器皿均需用硝酸溶液(1＋4)浸泡過夜，用水沖洗干凈備用。 11.1 電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)。 11.2 天平：感量為0.1mg。 11.3 微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內罐。 11.4 壓力消解罐：配有聚四氟乙烯消解內罐。 11.5 可控溫電熱板。 11.6 恒溫干燥箱。 11.7 超聲水浴箱。 11.8 樣品粉碎設備。